東華大學(xué)材料科學(xué)實(shí)驗(yàn)復(fù)習(xí)提綱

1、粒徑 粒徑 原理： 原理：(重要 重要) 沉降法 沉降法是根據(jù)不同粒徑的顆粒在液體中的沉降速度 沉降速度不同測(cè)量粒度分布的一種方法。大顆粒的沉降速度較快，小顆粒的沉降速度較慢，沉降速度與粒徑的關(guān) 系由 Stokes 定律來(lái)描述，按公式計(jì)算： r = √ 9η[2 g（γk – γt）] × √ 𝐻𝑡 式中： r = 顆粒半徑 厘米 η = 沉降液粘度

2、 泊，即 克/厘米·秒 γk = 顆粒比重 克/厘米3 γt = 沉降液比重 克/厘米3 H = 沉降高度（沉降液面到稱盤底面的距離） 厘米 t = 沉降時(shí)間 秒 g = 重力加速度 980 厘米/秒2 當(dāng)測(cè)出顆粒沉降至一定高度 H 所需之時(shí)間 t 后，就能算出沉降速度 V、顆粒半徑 r 思考題 思考題：(重要 重要) 1.粒度測(cè)量過(guò)程中應(yīng)注意哪些問題？ ① 儀器打開后，至少預(yù)熱 預(yù)熱 15min 后，再進(jìn)行下一步操作。 ②

3、 粉體攪拌需均勻、充分 均勻、充分 ③ 天平“去皮”直至顯示“+”后才可采集數(shù)據(jù)，盡量在去皮的同時(shí)采集數(shù)據(jù) 在去皮的同時(shí)采集數(shù)據(jù) ④ 采集數(shù)據(jù)時(shí)，掛鉤不能用力下壓，應(yīng)輕掛掛鉤 應(yīng)輕掛掛鉤，以免損壞儀器內(nèi)部傳感器 2.根據(jù)試樣重復(fù)測(cè)試的三次測(cè)試數(shù)據(jù)，分析測(cè)試結(jié)果中數(shù)據(jù)誤差產(chǎn)生的原因。 ① 樣品攪拌不均勻 攪拌不均勻 ② 沉降時(shí)間不充分 時(shí)間不充分 ③ 天平“去皮”和點(diǎn)擊“沉降曲線采集”間有一定時(shí)間間隔，未同時(shí)進(jìn)行 未同時(shí)進(jìn)行 3.常用的測(cè)

4、定顆粒粒度的方法有哪些？沉降法測(cè)定顆粒粒徑的基本原理以及與 哪些因素有關(guān)？什么是平均粒徑和中位徑？ 篩析法、沉降法、顯微鏡法、光透視法 篩析法、沉降法、顯微鏡法、光透視法 沉降法是根據(jù)不同粒徑的顆粒在液體中的沉降速度 沉降速度不同測(cè)量粒度分布的一種方法。故與溫度、顆粒分散和懸浮液的均勻性 溫度、顆粒分散和懸浮液的均勻性有關(guān) 平均粒徑：樣品的總粒徑和與全部顆粒數(shù)的比值，即粒徑的平均值 平均值 中位徑：一個(gè)樣品的累計(jì)粒度分布百分?jǐn)?shù)達(dá)到 累計(jì)

5、粒度分布百分?jǐn)?shù)達(dá)到 50% 50%時(shí)所對(duì)應(yīng)的粒徑。 注意事項(xiàng)： 注意事項(xiàng)：(重要 重要) 1.根據(jù)待測(cè)粉體樣品大致顆粒度選擇儀器， 本實(shí)驗(yàn)所用儀器可測(cè) 10 10μm 左右粉體 2.測(cè)量之前粉體需進(jìn)行分散 分散，分散方法：攪拌、超聲分散、加電解質(zhì)等 3.實(shí)驗(yàn)開始前需已知：粉體密度、沉降液密度、沉降液粘度 4.沉降液一般由水、酒精、甘油調(diào)配而成，選擇合適的沉降液 合適的沉降液以便于控制沉降的速度 密度 密度 固體： 固體：全自動(dòng)密度計(jì)

6、采用氮?dú)?氮?dú)庾鳛閷?shí)驗(yàn)氣體，應(yīng)用氣體驅(qū)替的阿基米德原理 阿基米德原理(密度＝質(zhì)量 密度＝質(zhì)量/體積 體積)，利用小分子直徑的惰性氣體在一定條件下的玻爾定律 玻爾定律(PV=nRT)，精確測(cè)量被測(cè)材料的真實(shí)體積。測(cè)量樣品質(zhì)量，求出其與真實(shí)體積之比，即得到密度值。 1． 簡(jiǎn)述全自動(dòng)密度計(jì)測(cè)定材料密度的原理。 （如上） 2．為準(zhǔn)確測(cè)定材料密度，實(shí)驗(yàn)中應(yīng)注意哪些方面？ 稱量質(zhì)量時(shí)保證操作的規(guī)范性，注意儀器操作的規(guī)范性以及保護(hù)儀器延長(zhǎng)使用壽命，用

7、鑷子夾取，氮?dú)鈿鈮?? 液體的密度測(cè)試 液體的密度測(cè)試“U”型管振蕩法 “U”型管中試樣密度的變化會(huì)引起振動(dòng)頻率 振動(dòng)頻率的改變，儀器可根據(jù) 20ºC 時(shí)樣品餾出液的振動(dòng)頻率自動(dòng)計(jì)算得到餾出液的密度。 實(shí)驗(yàn)步驟 實(shí)驗(yàn)步驟 1、密度計(jì)的校準(zhǔn) 預(yù)熱 30min。取潔凈樣品杯，倒入蒸餾水，將進(jìn)液管插入蒸餾水中，另取一燒杯放在排液管出口處；用泵輪壓管裝置壓緊導(dǎo)液管，聽見掛鉤響聲即為卡緊；按下采樣鍵開始自動(dòng)采樣，為保證測(cè)量的準(zhǔn)確度，應(yīng)采

8、樣 應(yīng)采樣 2~3 次；待溫度恒定為 20±0.1ºC 時(shí)，聽到提示音后，同時(shí)按住 Shift 鍵和 Cal 鍵，此時(shí)密度值應(yīng)顯示為 0.9981。注意：校準(zhǔn)儀器時(shí)，水要保證其純度，多進(jìn)幾次液，并保證“U”型管內(nèi)無(wú)氣泡 型管內(nèi)無(wú)氣泡，才能使校準(zhǔn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。 儀器校準(zhǔn)完成后，懸空進(jìn)液管，按住清洗鍵(clean 鍵)，待所有蒸餾水排空后，放開清洗鍵。以上操作完成后，就可以進(jìn)行樣品的測(cè)量了。 2、樣品測(cè)量 (1) 取潔凈樣品

9、杯倒入少量樣品， 將進(jìn)液管插入樣液中， 另取一燒杯放在排液管出口處。(2) 按下采樣鍵開始自動(dòng)采樣，為保證測(cè)量的準(zhǔn)確度，應(yīng)采樣 采樣 2~3 次。 (3) 待溫度恒定 溫度恒定為 20±0.1ºC 時(shí)， 聽到提示音后， 讀取液體密度值， 此時(shí)密度值指示燈亮，按下切換鍵 切換鍵讀取酒精度值，此時(shí)酒精度指示燈亮，重新連續(xù)按下此鍵可恢復(fù)顯示密度值。 (4) 樣品測(cè)量完成后，應(yīng)及時(shí)排空樣液，將進(jìn)液管懸空，按住清洗鍵直至所有液

10、體排空 3、儀器清洗 每次樣品排空后都要及時(shí)清洗，如想清洗干凈，關(guān)鍵是選擇合適的清洗液 合適的清洗液。 (1) 把合適的清洗液吸入管路連續(xù)清洗，直至“U”型管內(nèi)看不到殘余物。 (2) 用蒸餾水清洗管路。 (3) 用蒸餾水和空氣交替 蒸餾水和空氣交替 3~5 次進(jìn)行清洗，直到觀察“U”型管內(nèi)部無(wú)殘留物為止。 4、關(guān)機(jī)保管儀器 清洗完畢后，如不再測(cè)量其他樣品，就可以關(guān)閉后面板電源開關(guān)，拔掉電源線，打開泵輪壓管裝置掛鉤，松開壓管裝置，這樣做是

11、為了防止導(dǎo)液管長(zhǎng)時(shí)間被壓緊產(chǎn)生粘連。 1、 測(cè)定液體密度時(shí)為什么要恒溫測(cè)定？ 溫度 溫度會(huì)影響液體的 會(huì)影響液體的密度 密度 2、 清洗儀器管路時(shí)須注意什么問題？ 把合適的清洗液吸入管路連續(xù)清洗，直至 合適的清洗液吸入管路連續(xù)清洗，直至“U”型管內(nèi)看不到殘余物 管內(nèi)看不到殘余物 用蒸餾水清洗管路 蒸餾水清洗管路 用蒸餾水和空氣交替 蒸餾水和空氣交替 3~5 次進(jìn)行清洗，直到由觀察窗觀察 進(jìn)行清洗，直到由觀察窗觀察“U”型管內(nèi)部無(wú)殘留物