飼料采樣標準gb

1、飼料采樣標準 GB/T 14699.1—2005/ISO 6497:2002（GB/T 14699.1—2005/ISO 6497:2002）1 范圍 范圍本標準提供了為了滿足商業(yè)、技術(shù)和法律目的的質(zhì)量控制中對動物飼料包括漁用飼料的采樣方法。 本標準不適用于寵物食品，也不適用于以微生物檢驗為目的的采樣。在某些條件下測定飼料物理特性時，應(yīng)選擇特殊的采樣方法。某些飼料的采樣已有相應(yīng)的國際標準，這些產(chǎn)品的種類見參考文獻。為檢測某些分布不均勻的

2、成分的采樣見附錄 A。 2 術(shù)語和定義 術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本標準。 2．1交付物 consignment一次給予、發(fā)送或收到的某個特定量的飼料的總稱。 注：它可能由一批或多批飼料組成(見 2.2)。2．2 批(批次) lot假定特性一致的某個確定量的交付物的總稱。 2．3 份樣 increment一次從一批產(chǎn)品的一個點所取的樣品。 2．4總份樣 bulk sample 通過合并和混合來自同一批次產(chǎn)品的所有份樣得到的樣品。 注

3、：打算分別凋查的、明顯和可辨認的份樣集合可表示為“總樣品”。2．5 縮分樣 reduced sample總份樣通過連續(xù)分樣和縮減過程得到的數(shù)量或體積近似于試樣的樣品，具有代表總份樣的特征。 2．6實驗室樣品 laboratory sample 由縮分樣分取的部分樣品，用于分析和其他檢測用，并且能夠代表該批 產(chǎn)品的質(zhì)量和狀況。注：所取每種樣品，一般分 3 份或 4 份實驗室樣品，一份提交檢驗，至少一份保存用于復(fù)核，如果要求超過 4 份實驗

4、室樣品，需耍增加縮分 樣，以滿足最小實驗室樣品量的要求。 3 通則 通則3．1 代表性采樣代表性采樣的目的是從一批產(chǎn)品中獲得小部分樣品，而測定這小部分樣品的任何特性均可代表該批產(chǎn)品的平均值。 3．2 選擇性采樣如果被采樣的一批(批次)樣品的某部分在質(zhì)量上明顯不同于其他部 分，則這部分產(chǎn)品應(yīng)區(qū)別對待，單獨作為一批產(chǎn)品進行采樣，并在采樣報告中加以說明。3．3 統(tǒng)計學(xué)考慮認同采樣是動物飼料采樣的常用方法。對采樣屬性而言，存在著根 據(jù)二項式分布

5、進行的理論采樣方法，但在實際工作中，這個方法應(yīng)簡化為批量大小和份樣數(shù)量之間的平方根關(guān)系。注 l：對于散裝產(chǎn)品．如果批量在 2.5t 以下，至少取 7 個份樣;如果批量在 2.5 t 與 80t 之間,所取份樣數(shù)至少等于,m 是批量的質(zhì)量，以 t 計；樣品變異應(yīng)該是均勻的；如果批量超過 80t，平方根關(guān)系仍然適 用，但以此為依據(jù)做出錯誤決定的風險也會增加，可由各方協(xié)商確定。注 2：平方根關(guān)系的應(yīng)用對袋裝飼料、液體飼料和半液體飼料、舔塊以及

6、粗飼料來說有點不同，因為樣品的大小變化很大。 4 采樣人員 采樣人員采樣應(yīng)該由受過適當培圳并有飼料采樣經(jīng)驗的人員執(zhí)行，而且采樣人 員應(yīng)意識到采樣過程可能涉及到的危害和危險。5 采樣前對產(chǎn)品的確認和全面檢查 采樣前對產(chǎn)品的確認和全面檢查采樣前應(yīng)確認有疑問的貨物，為此應(yīng)適當比較貨物的數(shù)量、重量或貨 物的體積及容器上的標記和標簽，以及有關(guān)資料。采樣報告記錄包括相關(guān)代表性樣品的采樣和涉及到貨物及其周圍 條件的所有特征。如果貨物出現(xiàn)損壞，要除去損

7、壞的部分，將特性相似的貨物劃分在一 起．并把每一部分作為獨立的產(chǎn)品處理。 6 采樣設(shè)備 采樣設(shè)備6．1 一般要求選擇適合產(chǎn)品顆粒大小、采樣量、容器大小和產(chǎn)品物理狀態(tài)等特征 的采樣設(shè)備。6．2 從固體產(chǎn)品采樣的裝置 6．2．1 手工從固體產(chǎn)品采樣的工具舉例 6．2．1．1 散裝飼料采樣普通鏟子、手柄勺、柱狀取樣器(如取樣釬、管狀取樣器、套簡取樣 器)和圓錐取樣器。取樣釬可有一個或更多的分隔室。流速比較慢的流動產(chǎn)品的采樣可以手工完成。 6．

8、2．1．2 袋裝或其他包裝飼料的采樣手柄勺、麻袋取樣釬或取樣器、管狀取樣器、圓錐取樣器和分割式 取樣器。 6．2．2 機械采樣裝置舉例從流動的產(chǎn)品中周期采樣可以使用認可的設(shè)備（例如氣力裝置）。速度 較高的流動產(chǎn)品的采樣可以通過手工控制機器來完成。 6.3 從液體或半液體產(chǎn)品手工或機械方法采樣的設(shè)備 適當大小的攪拌器、取樣瓶、取樣管、帶狀取樣器和長柄勺。 6.4 清潔采樣、縮樣、存貯和處理樣品時，應(yīng)特別小心，確保樣品和被取樣 貨物的特性

9、不受影響。采樣設(shè)備應(yīng)清潔、干燥、不受外界氣味的影響。 用于制造采樣設(shè)備的材料不影響樣品的質(zhì)量。在不同樣品間，采樣設(shè)備 應(yīng)完全清掃干凈，當被取樣的貨物含油高時尤其重要。取樣人員應(yīng)帶一 次性的手套，不同樣品間應(yīng)更換手套，防止污染隨后的樣品。7 裝樣品容器 裝樣品容器7．1 一般要求 裝樣品的容器應(yīng)確保樣品特性不變直至檢測完成。樣品容器的大小以樣 品完全充滿容器為宜、容器應(yīng)當始終封口，只有檢測時才能打開。 7．2 清潔樣品容器應(yīng)清潔、干燥、不

10、受外界氣味的影響。制造樣品容器的材料應(yīng) 不影響樣品的品質(zhì)。 7．3 固體產(chǎn)品的樣品容器 固體產(chǎn)品的樣品容器及蓋子應(yīng)是防水和防脂材料制成的(例如，玻璃、不 銹鋼、錫或合適的塑料等)，應(yīng)是廣口的，最好是圓柱形的，并與所裝樣 品多少相配套。合適的塑料袋也可以。容器應(yīng)是牢固和防水的。如果樣 品用來測定像維生素 A、D3、B2 和 C、葉酸等對光敏感的物質(zhì)和像維生素 K3、B6 和 B12 等對光輕微敏感的物質(zhì)，容器應(yīng)是不透明的。7．4 液體和半

11、液體產(chǎn)品的樣品容器 容器應(yīng)由合適材料制成(最好是玻璃或塑料)，并要求容量合適、密閉、 深色。注意 7.3 中對光敏感物質(zhì)測定的樣品要求。8 采樣步驟 采樣步驟8．1 采樣位置在條件許可的情況下，采樣應(yīng)在不受諸如潮濕空氣、灰塵或煤煙等 外來污染危害影響的地方進行。條件許可時，采樣應(yīng)在裝貨或卸貨中進 行。如果流動中的飼料不能進行采樣，被采樣的飼料應(yīng)安排在能使每一 部分都容易接觸到，以便取到有代表性的實驗室樣品。8．2 產(chǎn)品分類按采樣目的，飼

12、料可分為以下幾類：a) 固體飼料―谷物、種子、豆類和顆粒飼料；b) 固體飼料―粉狀飼料；c) 粗飼料；d) 舔塊；e) 液體和半液體飼料。 8．3 樣品量要得到能代表整個批次產(chǎn)品的樣品，就必須設(shè)置足夠的份樣數(shù)量。 根據(jù)批次產(chǎn)品數(shù)量和實際采樣的特點制定采樣計劃，在計劃中確定需采 的份樣數(shù)量和重量。對于特別的批次產(chǎn)品的確定取決于 2．2 規(guī)定的因 素。 8．4 谷物、種子、豆類和顆粒產(chǎn)品的采樣8．4．1 該類產(chǎn)品的舉例谷物：玉米、小麥、大麥

13、、燕麥、水稻、高粱等；油料籽實：向日葵籽實、花生、油菜籽、大豆、棉籽、亞麻籽等；片狀物：豆類等；顆粒產(chǎn)品：顆粒形態(tài)的飼料。8．4．2 批次產(chǎn)品量對于袋裝的產(chǎn)品批次量是由包裝袋的數(shù)量決定和包裝袋的容量確 定。對于散裝的產(chǎn)品。批次量是由盛該散樣的容器數(shù)量決定的，或由滿裝該產(chǎn)品的容器的最少數(shù)量。如果一個容器內(nèi)裝的產(chǎn)品量已超過一個批次產(chǎn)品的最大量時，該容器內(nèi)產(chǎn)品即為一個批次。如果一批次散裝產(chǎn)品 形態(tài)上出現(xiàn)明顯的分級，則需要分成不同的批次。 8．

14、4．3 份樣數(shù)量對于貯存于罐或類似容器的產(chǎn)品，隨機選擇份樣的最小數(shù)量見表 l。表 1批次的重量 m/t 份樣的最小數(shù)量≤2.5 7>2．5 ,不超過 100如果產(chǎn)品包裝于袋中，隨即選擇份樣的最小數(shù)量如下表： a) 如果總量小于 l kg，見表 2。表 2批次的包裝袋數(shù) n 份樣的最小數(shù)量1～6 每袋取樣7～24 6>24 ，不超過 100b) 如果總量大于 1 kg，見表 3。表 3批次的包裝袋數(shù) n 份樣的最小數(shù)量1～4

15、每袋取樣5～16 4>16 ，不超過 1008．4．4 樣品量見表 4。表 4批次產(chǎn)品總 量/t最小的總 份樣量／kg最小的縮 分樣囂 a／kg最小的實驗 室樣品量／kg1 4 2 0.5>1≤5 8 2 0.5>5≤50 16 2 0.5>50100≤500 64 2 0.5a 最小量應(yīng)可供取 4 個實驗室樣品。8．4．5 采樣程序 8．4．5．1 總則采樣應(yīng)遵照 8．1 中的規(guī)定執(zhí)行。對于散裝產(chǎn)品，盡可能地在

16、裝或卸 時采樣。同理，如果產(chǎn)品是直接裝到料倉或倉庫中，則盡可能地在裝入時取樣。8．4．5．2 從散裝產(chǎn)品中采樣如果是從堆狀等散裝產(chǎn)品中取樣，根據(jù) 8.4．3 的最少份樣數(shù)，決定 本次取樣的份樣數(shù)。然后，隨機選取每個份樣的位置，這些位置既覆蓋產(chǎn)品的表面，又包括產(chǎn)品的內(nèi)部，使該批次產(chǎn)品的每個部分都被覆蓋。在產(chǎn)品流水線上取樣時，根據(jù)流動的速度，在一定的時間間隔內(nèi)， 人工或機械地往流水線的某一截面取樣。根據(jù)流速和本批次產(chǎn)品的量，計算產(chǎn)品通過采樣

17、點的時間，該時間除以所需采樣的份樣數(shù)，即得到采樣的時間間隔。 8．4．5．3 從袋裝產(chǎn)品中采樣隨機選擇需采樣的包裝袋，采樣的包裝袋總數(shù)量根據(jù) 8．4．3 的最 小份樣數(shù)來決定。打開包裝袋，用 6．2．1．2 描述的器具采取每個份樣。如果是在密閉的包裝袋中采樣，則需要取樣器。采樣時，不管是水 平還是垂直，都必須經(jīng)過包裝物的對角線。份樣可以是包裝物的整個深度，或是表面、中間、底部這三個水平。在采樣完成后，將包裝袋上的采樣孔封閉。如果上述的方

18、法不適合，則將包裝物打開倒在干凈、干燥的地方， 混合后鏟其一部分為份樣。8.4.6 實驗室樣品的制備在采樣完成后應(yīng)盡快處理，以避免樣品質(zhì)量發(fā)生變化或被污染，將 所得到的每個份樣進行充分混合后得到總份樣，其重量不應(yīng)小于 2kg。充分將縮分樣混合后分成 3 個或 4 個實驗室樣品放入適當?shù)娜萜?中，供實驗室分析用，每個實驗室樣品重量最好相近，但不能小于O.5kg。8.5 粉狀產(chǎn)品的采樣8.5.1 產(chǎn)品的舉例這些產(chǎn)品是對下列物料進行加工(如粉

19、碎、碾磨或干燥)獲得的，其 粒度遠小于未加工處理的單種物料或混合物。a) 植物源性的粉狀物：1) 整?；虿糠止任铮?) 未加工、加工或浸提的油料籽實； 3) 未加工、加工或浸提的豆科籽實；4) 干苜蓿或干草； 5) 植物蛋白濃縮物；6) 淀粉；7) 酵母。 b) 動物源性的粉狀物：1) 魚粉； 2) 血粉、肉粉、肉骨粉、骨粉；3)奶粉、乳清粉。c) 預(yù)混合飼料。d) 礦物質(zhì)添加劑。e) 配合飼料。f) 飼料添加劑：1) 有機物：維生素和

20、維生素制劑，藥物和藥物制劑，抗氧化劑，氨基酸 和香味劑 香味劑等；2) 無機化合物。8.5.2 批次產(chǎn)品量的大小不論交付量有多大，一個批次內(nèi)產(chǎn)品的量不宜超過 100 t。8.5.3 最小的份樣數(shù)量見 8．4．3。 8.5.4 樣品量見 8．4．4。 8.5.5 在采樣時的注意事項由于干的粉狀飼料中粉塵的一致性高，采樣時應(yīng)防止其爆炸。由于 產(chǎn)品是經(jīng)加工處理的，因此受微生物侵害腐敗的可能性增加。在預(yù)先檢查整個批次產(chǎn)品時，應(yīng)特別注意有無異常。

21、如有異常，應(yīng)將這部分與其他部分分開。粉狀物易于結(jié)塊，有時需要添加抗結(jié)塊劑。當發(fā)生結(jié)塊時，應(yīng)進行 額外的處理或分開采樣。如果產(chǎn)品產(chǎn)生較嚴重的分級，則應(yīng)分步采樣。散裝或袋裝中采粉樣的步驟參照 8.4.5。8.5.6 實驗室樣品的制備見 8.4.6。 8．6 粗飼料的采樣8.6.1 舉例——鮮青綠飼料(苜蓿、牧草、玉米等)；——青貯青綠飼料(苜蓿、牧草、玉米等)；——干草(苜蓿、牧草等)；——秸稈；——飼用甜菜；——干糖蜜； ——塊根、塊莖(

22、馬鈴薯等)。8.6.2 批次產(chǎn)品量由于產(chǎn)品遺傳因素變化大，加上貯存方式的不同，粗飼料產(chǎn)品的特 性變化很大，量大時更是如此。在量大的一批次粗飼料產(chǎn)品間，要求其均勻性是非常困難的。8.6.3 采樣時份樣數(shù)的確定通常粗飼料在貯存和搬運時為散裝的，采樣時的最小份樣數(shù)規(guī)定見 表 5。表 5批次的重量 m/t 份樣的最小數(shù)量≤5 10＞5 ,不超過 508．6．4 樣品的重量見表 6。表 6產(chǎn)品種類最小的總份樣 量/kg最小的縮分樣量a/kg/kg

23、最小的實驗室樣品 量/kg青綠飼料、甜 菜、塊根、塊莖、青貯粗飼料16 4 1干燥的粗飼料、塊 根、塊莖8 4 1a 最小量應(yīng)可供取 4 個實驗室樣品量。8.6.5 采樣程序8.6.5.1 總則粗飼料采樣時，通常是靠手工獲得每一個份樣。8.6.5.2 田間采樣 對于田間生長的產(chǎn)品或收獲后仍放置于田間的產(chǎn)品，其采樣程序根據(jù)土質(zhì)不同參見 ISO 10381-6。8.6.5.3 堆積產(chǎn)品、青貯窖、青貯堆內(nèi)產(chǎn)品的采樣進行堆積產(chǎn)品、青貯窖、青貯堆

24、內(nèi)產(chǎn)品的采樣時，按 8.4.3 計算需采樣的份樣數(shù)，隨機布置各份樣點，但應(yīng)保證產(chǎn)品的各層均被覆蓋。青 貯塔內(nèi)產(chǎn)品的采樣應(yīng)注意安全，最好在搬運過程中采樣。8.6.5.4 捆狀產(chǎn)品采樣進行捆狀產(chǎn)品采樣時,按 8.4.3 計算需采樣的份佯數(shù)，隨機布置各份樣點,每一捆取一個份樣，應(yīng)采集一個完整的截面。8.6.5.5 流動中的產(chǎn)品采樣 對于流動中的產(chǎn)品采樣，參照 8.4.5.2。8.6.5.6 實驗室樣品的制備在采樣完成后應(yīng)盡快處理，以避免樣品質(zhì)

25、量發(fā)生變化或被污染。在混合總份樣時應(yīng)注重其可操作性，通常應(yīng)將樣品切成小塊。總份樣經(jīng)過 逐步分取獲得重量不小于 4 kg 的縮分樣。對于大塊塊狀產(chǎn)品，將總份樣的塊數(shù)減半，隨機選擇其中的塊構(gòu)建成縮分樣。除非必須，不要在縮階段將總份樣切短。充分將縮分樣混合后分成 3 個或 4 個實驗室樣品放入適當?shù)娜萜髦校嶒炇曳治鲇?。每個實驗室樣品重量最好相近，但不能小于 0.5 kg。置 每個實驗室樣品于合適容器中，見 2.6。8.7 塊狀、磚狀產(chǎn)品的

26、采樣8.7.1 舉例例如礦物質(zhì)的舔磚、舔塊等。8.7.2 批次產(chǎn)品量該類產(chǎn)品一個批次量不應(yīng)超過 10t。 8.7.3 采樣時份樣數(shù)的確定采樣時以該類產(chǎn)品的單位數(shù)計算最小份樣數(shù)，規(guī)定見表 7。表 7批次內(nèi)含的產(chǎn)品單位數(shù) n最小的份樣數(shù)(產(chǎn)品單位數(shù))≤25 426～100 7＞100 ，不超過 408.7.4 樣品的重量 見表 8。表 8最小的總份樣量／ kg最小的縮分樣量 a／kg／kg最小的實驗室樣品量／kg4 2 0.5a 最小量應(yīng)可

27、供取 4 個實驗室樣品。8.7.5 采樣程序按 8.7.3 計算所需的最少采樣的份樣數(shù)。如果舔磚、舔塊較小，則整個舔磚或舔塊作為一個份佯。 8.7.6 實驗室樣品的制備如果用整個或大部分舔磚(塊)作為份樣，則需打碎。將所得到的每個份樣進行充分混合后得到總份樣，將總份樣重復(fù)縮分獲得適當?shù)目s分樣，其重量不應(yīng)小于 2kg。充分將縮分樣混合后分成 3 個或 4 個實驗室樣品放入適當?shù)娜萜髦?。每個實驗室樣品重量最好相近，不能小于 O.5kg。 8

28、.8 液體產(chǎn)品的采樣8.8.1 產(chǎn)品舉例——低黏度產(chǎn)品：該類產(chǎn)品易于攪拌混合?！唣ざ犬a(chǎn)品：該類產(chǎn)品不易攪拌混合。 8.8.2 批次產(chǎn)品量該類產(chǎn)品一批次通常在 60t 或 60000L 以內(nèi)。如果一個容器含量超過10t 或 10000L 時，這一容器內(nèi)產(chǎn)品即為一個批次。8.8.3 采樣時份樣數(shù)的確定隨機選擇份樣時，最小份樣的數(shù)量規(guī)定如下：a)散裝產(chǎn)品：見表 9。表 9批次產(chǎn)品量重量／t 體積／L 最小份樣數(shù)≤2.5 2500 4＞2.

29、5 2500對 于 不 容易混合的產(chǎn)品，使用下列的縮分樣程序: — 將 總 份樣分成 2 部分，分別為 A 和 B; — 再 將 A 分成 2 部分，分別為 C 和 D; — 對 B 重復(fù)上述過程，形成 E 和 F; — 隨 機選擇 c 和 D,E 和 F 中的之一;— 將 兩者放在一起，充分混合;— 重 復(fù) 該過程，直至獲得 2k g---4k g(L)的縮分樣; — 盡 可能充分地混合縮分樣，將其分成 3 個一 4 個部分(即為實驗

30、室樣品)，每個實驗室樣品不應(yīng) 少 于 0. 5 k g 或 0 .5 L ,— 置 每份實驗室樣品于適當容器內(nèi)。如 果 需 制備的實驗室樣品超過 4 份，則縮分樣的數(shù)量做適當?shù)脑黾印?.9 半液體(半固體)產(chǎn)品的采樣 8.9.1 產(chǎn)品舉例例 如 脂 肪、脂類產(chǎn)品、加氫油脂、皂腳等。8.9.2 批次產(chǎn)品 f見 8. 8. 2.8.9.3 采樣時份樣數(shù)的確定 見 8. 8. 3,8.9.4 樣品的皿，見 8. 8. 4,8.9.5 采樣8.

31、9.5.1 總則 如 有 可 能，產(chǎn)品應(yīng)在液態(tài)下進行采樣。8.9.5.2 液態(tài)產(chǎn)品的采樣見 8. 8. 508.9.5.3 半液體(半固體)產(chǎn)品的采樣在 產(chǎn) 品 裝人或搬運過程中，使用可對角線插人罐底部的適當設(shè)備，至少在 3 個深度取樣，有可能的情況下，取整個截面。采樣后，將采樣孔填補好。 如 果 不 可能混合，也不可能在產(chǎn)品的流動中采樣，則根據(jù)容器對角線的長度，每隔 30 cm 采樣作為 一個份樣。· 8.9.6 實驗