CoCrFeNiMn系高熵合金高溫變形與斷裂行為研究.pdf

1、多主元高熵合金作為一種新型的合金材料，它是由五種或五種以上主要元素構(gòu)成且每種元素的原子百分比在5-35％之間。由于該合金多主元特性產(chǎn)生的高熵效應(yīng)、晶格畸變效應(yīng)、緩慢擴(kuò)散效應(yīng)等，使合金在結(jié)構(gòu)上易于形成簡(jiǎn)單的固溶體結(jié)構(gòu)（面心立方、體心立方或兩相混合），而非復(fù)雜的金屬間化合物。另外在一些熱處理?xiàng)l件下可能在基體中伴隨生成納米析出相。這種特殊結(jié)構(gòu)產(chǎn)生的固溶強(qiáng)化、析出強(qiáng)化效果使高熵合金表現(xiàn)出優(yōu)異的力學(xué)性能，例如較高的拉伸強(qiáng)度和延展性，優(yōu)異的抗高溫蠕

2、變性能和熱穩(wěn)定性等。然而，關(guān)于高熵合金高溫變形和斷裂行為發(fā)生的機(jī)理尚無(wú)完善的論述，需要進(jìn)行深入的研究。
　　本文利用真空電磁感應(yīng)熔煉方法制備并澆鑄了CoCrFeNiMn高熵合金。為了研究熱機(jī)處理工藝對(duì)合金組織演化和力學(xué)性能的影響，對(duì)合金進(jìn)行了均勻化熱處理、冷軋和再結(jié)晶退火等工序。對(duì)熱機(jī)處理態(tài)的合金進(jìn)行室溫和高溫的拉伸試驗(yàn)，通過(guò)變形微結(jié)構(gòu)觀察和理論分析研究了鋸齒流變行為，并對(duì)合金高溫拉伸蠕變的變形機(jī)理進(jìn)行了探討。為了研究Al元素的添

3、加對(duì)合金微結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能的影響，通過(guò)同樣的工藝路線制備了AlxCoCrFeNiMn(x=0.4，0.5，0.6)高熵合金(記為Al0.4、Al0.5和Al0.6)。對(duì)不同Al含量合金的相組成、組織結(jié)構(gòu)和拉伸性能進(jìn)行了表征和分析，并選取Al0.5合金對(duì)其高溫拉伸蠕變行為進(jìn)行了研究。
　　研究發(fā)現(xiàn)，熱機(jī)處理后CoCrFeNiMn高熵合金由粗大的樹(shù)枝晶偏析結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)槌煞志鶆虻牡容S晶結(jié)構(gòu)，在此過(guò)程中保持單一的面心立方相不變。軋制比例越高，

4、再結(jié)晶溫度越低，得到的等軸晶粒越細(xì)。其中最細(xì)晶粒的合金(軋制比40％，退火溫度900℃/1h)，平均晶粒尺寸為25μm，室溫下抗拉強(qiáng)度達(dá)到580MPa，延伸率為56％左右。合金在中溫區(qū)表現(xiàn)出優(yōu)異的動(dòng)態(tài)應(yīng)變強(qiáng)化能力，應(yīng)變強(qiáng)化指數(shù)在500℃達(dá)到0.42。與此同時(shí)在300～600℃溫度區(qū)間觀察到了顯著的鋸齒流變行為，鋸齒類型隨著溫度的升高或應(yīng)變率的降低發(fā)生A→A+B→B→B+C→C的轉(zhuǎn)變。其中最大鋸齒幅度出現(xiàn)在3×10-4 s-1/600℃的

5、C型鋸齒(～6.7MPa)和500℃/1×10-5 s-1的B+C型鋸齒(～8.9MPa)。對(duì)室溫、400℃和600℃的缺陷組織觀察發(fā)現(xiàn)，低應(yīng)變下(～1％)較低密度的短直位錯(cuò)呈平行堆積排列，高應(yīng)變下(～20％)較高密度的糾纏位錯(cuò)呈胞狀結(jié)構(gòu)分布。400℃和600℃時(shí)出現(xiàn)大量的位錯(cuò)彎曲和扭折，證明了位錯(cuò)被溶質(zhì)原子“釘扎”的過(guò)程?；谌苜|(zhì)拖拽模型和準(zhǔn)靜態(tài)時(shí)效模型，在300～500℃溫度區(qū)間，鋸齒流變的激活能為116 kJmol-1，說(shuō)明位錯(cuò)的

6、“釘扎”受溶質(zhì)原子經(jīng)位錯(cuò)管道擴(kuò)散過(guò)程控制;在500～600℃溫度區(qū)間，激活能為295 kJmol-1，位錯(cuò)與溶質(zhì)原子的相互作用受多原子協(xié)同晶格擴(kuò)散控制，其中擴(kuò)散最慢的Ni元素對(duì)變形速率起主要作用。
　　具有25μm晶粒尺寸的合金高溫蠕變行為表現(xiàn)出兩個(gè)不同特征的應(yīng)力區(qū)域。低應(yīng)力區(qū)的應(yīng)力指數(shù)為5-6，平均激活能為268 kJmol-1;而在高應(yīng)力區(qū)，應(yīng)力指數(shù)為8.9-14，平均激活能為380 kJmol-1。微結(jié)構(gòu)分析觀察到大量割階結(jié)

7、構(gòu)，表明蠕變過(guò)程中發(fā)生了位錯(cuò)攀移。另外，高應(yīng)力區(qū)還觀察到顯著的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶現(xiàn)象，并且在晶界處產(chǎn)生了大量的納米析出相(M23C6和富含Cr的σ相)。因此，低應(yīng)力區(qū)和高應(yīng)力區(qū)的蠕變均為晶格擴(kuò)散控制的位錯(cuò)攀移機(jī)制，但是高應(yīng)力區(qū)明顯升高的應(yīng)力指數(shù)是由于蠕變過(guò)程中動(dòng)態(tài)再結(jié)晶和晶界析出的共同作用導(dǎo)致的。
　　對(duì)熱機(jī)處理后的AlxCoCrFeNiMn(x=0.4，0.5，0.6)高熵合金的微結(jié)構(gòu)研究發(fā)現(xiàn)，富含AlNi的體心立方相隨著Al含量的升高

8、而增多，合金的平均晶粒尺寸隨著Al含量的升高而減小。體心立方相的強(qiáng)化作用和晶粒尺寸的“Hall-Petch”作用使Al0.6合金的室溫屈服強(qiáng)度和最大強(qiáng)度分別達(dá)到348MPa和801MPa。與CoCrFeNiMn合金類似，Alx合金在中溫區(qū)(300～600℃)表現(xiàn)出了較高的動(dòng)態(tài)應(yīng)變強(qiáng)化能力，這與此溫度區(qū)間發(fā)生的鋸齒行為有關(guān)。Al0.5合金的蠕變行為表現(xiàn)出與溫度有關(guān)的轉(zhuǎn)變。500℃和550℃應(yīng)力指數(shù)為2.6-3，平均蠕變激活能為201kJm