epa3540c中文版

1、 方法 3540(3)1.0 應(yīng)用范圍1.1 3540 是一個(gè)從土壤,淤泥以及廢棄物中萃取揮發(fā)性和半揮發(fā)性物質(zhì)的過程,索氏萃取過程保證了樣品與萃取試劑充分接觸1.2 這個(gè)方法應(yīng)用在一些溶于水或微溶于水的有機(jī)物質(zhì)分離和濃縮過程中.1.3 這種方法使用所得結(jié)果可靠性的能力,必須要經(jīng)過論證.2.0 方法概述2.1 固體樣品與無水硫酸鈉混合后放置在萃取管或是玻璃纖維的兩個(gè)塞子之間,并且加入適當(dāng)?shù)娜軇┻M(jìn)行萃取.2.2 萃取是一個(gè)利用匹配溶劑對(duì)測(cè)試

2、成分進(jìn)行提取然后的過程,必要時(shí)要進(jìn)行濃縮.3.0 干擾參考方法 35004.0 設(shè)備及材料4.1 索氏萃取裝置: 直徑 40 毫米,體積為 500ml 的圓底燒瓶4.2 干燥柱 :由直徑為 20 毫米的耐熱玻璃層析柱和底部的耐熱玻璃纖維組成注意: 萃取時(shí)被污染的層析柱很難再次凈化,現(xiàn)在市場(chǎng)上可以買到非玻璃層析柱,它是用一小塊耐熱玻璃棉墊來保存吸附劑, 玻璃棉墊用潤洗后再用 50ml 丙酮洗滌劑清洗柱子和吸附劑.4.3 K-D 裝置4.3

3、.1 濃縮管 10ml,是從 Kontes K-570050-1025 或 同等設(shè)備改進(jìn)而來.平面玻璃塞子用來防止萃取蒸干.4.3.2 蒸餾瓶:500ml,連接有濃縮管,彈簧以及夾子與之類似設(shè)備.4.3.3 斯耐德柱 帶有三個(gè)微球4.3.4 斯耐德柱 帶有兩個(gè)微球4.3.5 彈簧 1/2 英寸注意: 在溶劑濃縮回收裝置中,推薦使用 K-D 玻璃器件,組裝這些部件并要滿足當(dāng)?shù)卣蟮膿]發(fā)性物質(zhì)排放標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)規(guī)定,美國環(huán)

4、保署建議組裝這些設(shè)備應(yīng)與方法結(jié)合起來,從而達(dá)到降低排放的目的.溶劑回收相當(dāng)于廢棄物最小限度排放以及污染控制.4.4 溶劑回收系統(tǒng) (K-545000-1006 or K-547300-0000,優(yōu)級(jí)玻璃 6614-30,或等同物)4.5 沸石 溶劑萃取,可通過 10/40 網(wǎng)孔(碳化硅或等同物)4.6 熱水浴裝置 帶有同心圓形蓋,溫度控制能力在±5℃,整個(gè)裝置需要安裝一外罩中.4.7 小玻璃瓶 2ml,帶有聚四氟乙烯螺口上

5、蓋.4.8 玻璃,紙質(zhì)套管或玻璃棉 無污染4.9 加熱套 可變電阻控制4.10 巴氏德球形瓶,巴氏德管4.11 干燥設(shè)備4.11.1 烘箱 溫度保持在 105℃4.11.2 干燥器4.11.3 坩堝 陶瓷或鋁材質(zhì)上,要求稱取之前在干燥器中冷卻.樣品的干重計(jì)算如下:%干重 = 100 ? 干燥前樣品質(zhì)量干燥後的樣品質(zhì)量一旦樣品干燥過程完成后,用過的干燥器不能馬上再次利用,而應(yīng)該經(jīng)過適當(dāng)處理后才能投入使用.7.3 將 10g 樣

6、品與 10g 無水硫酸鈉混合均勻后放入萃取容器中,索氏裝置中的套管可以根據(jù)萃取過程中玻璃棉上下樣品的萃取能力,選擇合適的套管.7.3.1 在樣品中加入 1.0ml 替代標(biāo)準(zhǔn)溶液(參考方法 3500 中關(guān)于參考物的描述)7.3.2 針對(duì)每一批分析樣品選取最強(qiáng)峰,加入 1.0ml 參考溶液.7.3.3 參考方法 3500 的 5.5 和 8.3 選擇合適的參考物及其濃度.7.4 在 500ml 的圓底燒瓶中加入 300 萃取溶劑(5.4),

7、同時(shí)加入 1 到 2 塊沸石,連接燒瓶與抽提裝置,以每小時(shí)溶液循環(huán) 4~6 周的速度連續(xù)萃取 16~24 小時(shí).7.5 萃取完成后要求萃取裝置完成冷卻.7.6 將樣品置于 K-D 濃縮器,必要話將 10ml 的濃縮管連在燒瓶上.7.7 按照裝置結(jié)構(gòu)將回收溶劑的玻璃裝置(冷凝器,接收器)與 K-D 斯奈德層析柱聯(lián)接.7.8 用含有 10cm 無水硫酸鈉的干燥柱干燥萃取裝置,將干燥過的萃取裝置與 K-D 裝置聯(lián)接后,用 100 到 125m

8、l 的萃取液清洗萃取燒瓶以及硫酸鈉干燥柱等定量轉(zhuǎn)移容器.7.9 在燒瓶中加入 1~2 塊沸石后與三孔斯耐德聯(lián)接,從斯耐德柱的上端加入約 1ml 二氯甲烷進(jìn)行潤洗,將 K-D 裝置置于水浴鍋上(溫度高于溶劑沸點(diǎn) 15~20 左右)使?jié)饪s管浸入在熱水中,整個(gè)圓底燒瓶的表面約處在水浴蒸汽中,調(diào)整設(shè)備位置以及合適的溫度,按照要求濃縮10~20min,以一定的速率提取,但不外溢,當(dāng)液體體積達(dá)到 1~2ml 時(shí),從水浴鍋上移開 K-D 裝置,至少冷

9、卻 10min.7.10 如果需要更換溶劑,(如表 1 所示),立即移開斯耐德柱,加入大約 50ml 的更換溶劑以及新的沸石,重新接好儀器,按照 7.9 濃縮萃取液,必要的話升高溫度進(jìn)行蒸餾,當(dāng)濃縮體積再次達(dá)到 1~2ml 時(shí), 從水浴鍋上移開 K-D 裝置,至少冷卻 10min.7.11 移開斯耐德柱并且用 1~2ml 的二氯甲烷或更換溶劑沖洗圓底燒瓶及濃縮管,如果出現(xiàn)硫磺結(jié)晶,則應(yīng)用方法 3660 清理,應(yīng)用 7.12 所描述的方法

10、對(duì)萃取液進(jìn)一步濃縮,用溶劑稀釋至10ml.7.12 進(jìn)一步的濃縮如表 1 所示,無論是微斯耐德柱技術(shù)(7.12.1)或是氮粉碎技術(shù)(7.12.2)都能滿足最終的萃取要求.7.12.1 微斯耐德柱技術(shù)7.12.1.1 在濃縮管中加入 1~2 塊沸石,連二口的微斯耐德柱,從柱端加入 0.5ml 二氯甲烷或萃取溶劑潤洗斯耐德柱.將 K-D 裝置放入到熱水浴中使?jié)饪s管部分浸入水中,調(diào)整儀器位置以及水的溫度,濃縮 5~10min,在不外溢的情況下