一種生物相容性固相萃取技術(shù)及初步應(yīng)用研究.pdf

1、食品的安全問(wèn)題是關(guān)乎人的生命健康的重大問(wèn)題，它依賴于從生產(chǎn)源頭到銷售的各個(gè)環(huán)節(jié)。不僅需要相關(guān)的法律來(lái)規(guī)范食品的生產(chǎn)、運(yùn)輸和銷售等方面，而且還需不斷提高分析手段來(lái)控制食物的品質(zhì)。在動(dòng)物源食品的獸藥殘留分析中，復(fù)雜樣品基質(zhì)帶來(lái)的干擾是面臨的主要難題，開(kāi)發(fā)具有良好生物相容性樣品前處理技術(shù)是獸藥殘留分析工作的關(guān)鍵。
　　本實(shí)驗(yàn)采用改性的固相萃取柱對(duì)豬肉樣品中的鹽酸克倫特羅進(jìn)行了提取，并用HPLC法分離檢測(cè)。具體研究?jī)?nèi)容分為兩個(gè)部分。

2、>　　第一部分 SDS改性固相萃取柱-HPLC法測(cè)定豬肉中的鹽酸克倫特羅
　　目的：簡(jiǎn)化樣品前處理步驟，實(shí)現(xiàn)從豬肉的酸性勻漿液中直接提取克倫特羅，并用HPLC分離檢測(cè)。
　　方法：采用經(jīng)表面活性劑SDS動(dòng)態(tài)改性的C18固相萃取柱，富集凈化豬肉樣品中的鹽酸克倫特羅，再經(jīng)HPLC分離檢測(cè)。
　　結(jié)果：該方法在0.1~10.0mg/kg濃度范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)R2=0.9989；3個(gè)濃度水平的方法回收率在96.

3、36％~103.96%之間，RSD(n=5)在4.46%~5.10%范圍內(nèi)；檢測(cè)限（S/N=3)為20.0μg/kg。
　　結(jié)論：本實(shí)驗(yàn)所建立的方法具有快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確等特點(diǎn)，成功用于動(dòng)物源食品中鹽酸克倫特羅的選擇性富集凈化和分離檢測(cè)，并且有望用于其它含有疏水母核的堿性獸藥的提取分析。
　　第二部分 Tween-20改性固相萃取柱-HPLC法測(cè)定豬肉中的鹽酸克倫特羅
　　目的：從動(dòng)物源食品中有效萃取克倫特羅的同時(shí)，能顯

4、著降低動(dòng)物食品樣品基質(zhì)中蛋白質(zhì)等大分子帶來(lái)的干擾和污染。
　　方法：采用一定量的非離子型中性表面活性劑Tween-20對(duì)C18固相萃取柱進(jìn)行動(dòng)態(tài)改性，形成親水性表面，富集凈化豬肉中的克倫特羅，再經(jīng)HPLC分離檢測(cè)豬肉樣品中的鹽酸克侖特羅。
　　結(jié)果：分析結(jié)果表明，該方法在0.2~10.0mg/kg添加濃度內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)R2=0.9986；3個(gè)添加濃度(5.0mg/kg，1.0mg/kg，0.5mg/kg)回收率