沸石離子交換法從海水中制備磷酸二氫鉀的研究.pdf

1、本文研究了沸石離子交換法海水制備磷酸二氫鉀(KDP)的工藝過(guò)程，主要包括天然斜發(fā)沸石的改性、從海水中高效富集鉀和從富鉀液中分離制備磷酸二氫鉀(KDP)，以期實(shí)現(xiàn)為磷酸二氫鉀(KDP)生產(chǎn)提供新的生產(chǎn)工藝。
　　天然斜發(fā)沸石的改性工序：采用微波技術(shù)對(duì)斜發(fā)沸石改性作了較系統(tǒng)的研究，通過(guò)對(duì)微波功率、改性時(shí)間、改性劑組成等條件進(jìn)行優(yōu)化，制備出對(duì)鉀離子全交換容量可達(dá)58.5mg/g的改性斜發(fā)沸石。采用吸附性能、化學(xué)組成分析、紅外光譜、FT-

2、IR、EDX和X射線(xiàn)衍射等手段對(duì)改性斜發(fā)沸石進(jìn)行了表征。在模擬海水中改性斜發(fā)沸石對(duì)鉀離子的吸附量可達(dá)27.8mg/g，較改性前提高6倍以上。改性斜發(fā)沸石化學(xué)組分分析與紅外光譜表明改性過(guò)程有二方面的作用，一方面是脫硅補(bǔ)鋁；另一方面是在微波作用下鉀，鈉將天然斜發(fā)沸石中鈣、鎂交換出來(lái)。X射線(xiàn)衍射分析表明，斜發(fā)沸石經(jīng)脫硅補(bǔ)鋁改性后，仍然保留斜發(fā)沸石晶格構(gòu)造。
　　離子交換熱力學(xué)研究工序：測(cè)定了斜發(fā)沸石對(duì)鉀離子的全交換容量；用靜態(tài)法完成了不

3、同溫度下斜發(fā)沸石對(duì)鉀離子的交換平衡曲線(xiàn)；然后從離子交換等溫線(xiàn)入手，進(jìn)一步研究了溫度等條件對(duì)斜發(fā)沸石對(duì)K+～Na+、NH4+～K+交換平衡的影響，依據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)用非線(xiàn)性最小二乘法回歸出朗格繆爾方程形式的熱力學(xué)模型，并求的熱力學(xué)反應(yīng)焓。
　　鉀富集工序：該工序主要分三個(gè)階段即吸附階段、洗脫階段和再生階段。在吸附階段，低溫有利于K+，所以采用常溫操作。在洗脫階段，洗脫劑中氯化銨濃度和洗脫溫度越高，沸石的洗脫效果越好；再生階段，再生液的高溫

4、和高濃度都有利于再生，但在實(shí)際生產(chǎn)中，需要綜合考慮再生效果與能量消耗之間的關(guān)系，因此再生溫度選擇80℃為佳。
　　制備磷酸二氫鉀工序：該工序采用兩次轉(zhuǎn)化，兩次分離結(jié)晶法并研究了各工藝條件轉(zhuǎn)化溫度、轉(zhuǎn)化時(shí)間、富鉀液中的鉀與磷酸二氫銨的摩爾比和磷酸鉀銨的銨與氯化鉀的摩爾比等對(duì)磷酸二氫鉀純度的影響。針對(duì)產(chǎn)物中KCl含量過(guò)高，采用重結(jié)晶法提純，提純后產(chǎn)品中磷酸二氫鉀的含量可以達(dá)到92％以上，且過(guò)濾后的母液可以作為原料循環(huán)利用。