直接電化學氧化法合成二硫化四甲基秋蘭姆.pdf

1、福美雙學名二硫化四甲基秋蘭姆，分子式C6H12N2S4，廣泛應用于工業(yè)和農(nóng)業(yè)，作為硫化促進劑、殺菌劑和種子浸泡劑。傳統(tǒng)的化學法合成福美雙的過程中會產(chǎn)生大量的廢氣、廢水和廢液，對環(huán)境污染較大、安全性低。而有機電化學法由于以電子作為清潔的反應劑，無需添加催化劑、反應條件溫和、產(chǎn)物純度高，是當前最有發(fā)展前景的綠色工業(yè)。本論文采用直接電化學氧化法合成福美雙，研究了其最佳工藝條件，并對代鉑電極進行了研究。
　　 首先，采用正交法得到了直接

2、電氧化法合成福美雙的原料福美鈉(二甲基二硫代氨基甲酸鈉)的最佳合成工藝參數(shù)：反應溫度為50℃、NaOHwt.％為30％、反應時間為1h、NaOH：CS2：Me2NH摩爾比1:1.01:1.05。
　　 其次，采用直接電化學氧化法得到了合成福美雙的工藝條件。在H-型隔膜電解池中，以Pt電極為陽極、不銹鋼片為對電極時，其最佳工藝為：電流密度為0.3A·cm-2、電解溫度為60℃、福美鈉濃度為30 wt.％、pH為9。反應過程中槽壓低

3、至3.3V，電流效率達到75.2％以上。FT-IR、NMR氫譜、NMR碳譜、質(zhì)譜和HPLC等測試結(jié)果確定所合成的樣品為福美雙，純度為93％、熔點不低于142℃、反應收率在97％以上。
　　 最后，采用電化學法制備了價格低廉的α-Ti/PbO2電極以替代Pt電極。結(jié)果表明，當陽極采用α-Ti/PbO2電極時，在電流密度為0.2A·cm-2、電解溫度為50℃、陰極液氫氧化鈉濃度為50g·L-1、陽極液pH值為9、陽極液福美鈉濃度為3