迎頭色譜法測定顆粒比表面積和等溫吸附線.pdf

1、當(dāng)顆粒粒徑小到一定程度，其比表面積的作用就明顯起來。在石油，化工，冶金，建材，原子能，制藥，化學(xué)電極，色譜分離和分析，以及其他很多工農(nóng)業(yè)和國防工業(yè)領(lǐng)域中，很多過程都是在特定的固體表面進(jìn)行的，因此測定物質(zhì)的比表面積在科研和生產(chǎn)中都具有重大意義。 測定比表面積的方法很多，目前國際公認(rèn)的最可靠、最有效的方法是氮?dú)馕椒āＭㄟ^準(zhǔn)確地測定顆粒的等溫吸附線 ，利用其分壓點(diǎn)在0.05-0.35之間的一段吸附值數(shù)據(jù)就可以用BET方程來計(jì)算比表面

2、積。氮?dú)馕椒ㄖ邪鲃由V法和雙氣路法。作者利用北京ST-03型比表面積和孔徑測定儀用兩種方法分別進(jìn)行了基礎(chǔ)測定研究。分析了流動色譜法測量中的誤差因素，如橋流、衰減系數(shù)、分壓值等并給出解決方案，計(jì)算了雙氣路法實(shí)驗(yàn)條件下溫度校正系數(shù)的理論值范圍。 普通動態(tài)法測定多點(diǎn)吸附時(shí)的低效率是其最大缺點(diǎn)。因此作者亦采用了高效率的迎頭色譜法進(jìn)行測定。本文對其吸附量計(jì)算方法和吸附模型進(jìn)行了研究，并試圖通過改進(jìn)吸附條件來獲得理想的結(jié)果。測定結(jié)果表

3、明，吸附值仍然存在較大的誤差。其吸附過程難以很好地滿足假設(shè)條件是主要的原因。 作者針對這些問題，提出了一種新的分步迎頭色譜法。該方法的測量原理是由原來單一的載氣脫附變?yōu)榛旌蠚怏w的分段脫附，把相對大的分壓范圍的脫附過程變?yōu)樾》秶姆侄蚊摳竭^程。在若干個(gè)設(shè)定的分壓點(diǎn)可以測得準(zhǔn)確的吸附量，利用這些數(shù)據(jù)點(diǎn)，很大程度上提高了原迎頭色譜法的準(zhǔn)確性。在小范圍的分壓段內(nèi)，理論上避免了建立復(fù)雜的數(shù)學(xué)模型，而利用簡單的數(shù)學(xué)模型就可對其進(jìn)行校正。該方

4、法具有操作方便，測量時(shí)間短，準(zhǔn)確度高的優(yōu)點(diǎn)。 基于新方法的測量原理，作者設(shè)計(jì)和建立了四種氣路流程并分別進(jìn)行了測定，得到了不同的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。作者詳細(xì)分析了各流程的測定過程并比較了它們的異同點(diǎn)。本文還提出了新的分步迎頭色譜法中吸附值的計(jì)算方法。 本文結(jié)合實(shí)驗(yàn)原理和測定條件，建立了數(shù)學(xué)模型，對一維非穩(wěn)態(tài)傳質(zhì)模型的數(shù)學(xué)方程 =0進(jìn)行了算法處理。在此基礎(chǔ)上推導(dǎo)出一個(gè)較簡單的吸附模型 。利用該模型對實(shí)驗(yàn)的各分壓段數(shù)據(jù)進(jìn)行校正，得到