解吸附電暈束質(zhì)譜法中分子間離子化效率抑制研究.pdf

1、質(zhì)譜技術(shù)的發(fā)展迅速，常壓離子化質(zhì)譜的逐漸興起，給高通量或現(xiàn)場實時檢測提供了便利，但由于常壓敞開式質(zhì)譜沒有分離的步驟因此可能存在待測目標物的離子化效率受基質(zhì)或同時檢測的目標物的影響，從而在運用的過程當(dāng)中可能出現(xiàn)假陽性或假陰性。解吸附電暈束質(zhì)譜法作為新興敞開式離子化質(zhì)譜的一種，由于其未商業(yè)化，應(yīng)用并不廣泛，故在技術(shù)成熟之前，評價方法中的離子化效率抑制的性能也是非常必要的，因此本論文以保健食品中可能添加的非法藥物為研究對象，著重研究了解吸附電

2、暈束質(zhì)譜法中分子間離子化效率的影響。然后又以減肥類保健品和降血壓類保健品中可能添加的違禁藥物為對象，對解吸附電暈束質(zhì)譜法的工作條件進行優(yōu)化初步建立解吸附電暈束質(zhì)譜法快速篩選減肥類和降血壓類藥物的方法，最后利用解吸附電暈束質(zhì)譜法檢測減肥類和降血壓類保健食品中的違禁添加物，并將此方法的檢測結(jié)果與傳統(tǒng)檢測方法的結(jié)果進行比較，結(jié)論得出，解吸附電暈束質(zhì)譜法可以有效篩選和監(jiān)控保健食品中可能非法添加的藥物。
　　 本論文主要研究工作如下:

3、r>　　 1.解吸附電暈束質(zhì)譜法中分子間離子化效率抑制研究。以降血壓類保健食品中可能添加的7種β-受體阻滯劑為對象，分別按照排列組合配制混合標準溶液，考察各目標物在混合標準溶液中與單標溶液的峰面積比，得出各目標物在混合溶液中的離子化受抑制情況。通過研究發(fā)現(xiàn)個別藥物如卡維地洛、普萘洛爾受抑制情況較明顯，容易出現(xiàn)假陰性，而其他藥物受抑制情況不明顯，塞利洛爾的相對峰面積比的平均值在78-112％之間，此結(jié)論說明對于大部分目標物本方法仍可發(fā)揮

4、快速檢測的優(yōu)勢。
　　 2.DCBI質(zhì)譜法普適性的研究。為了獲得好的質(zhì)譜響應(yīng)信號和檢測結(jié)果，并且為了驗證此方法的廣泛適用性，本實驗以減肥類和降血壓類保健食品中可能添加的兩類非法藥物為載體，對幾個重要的實驗參數(shù)進行了考察，實驗得出了工作氣流速為0.6 ml/min，電離電流為15uA，載氣溫度大約為200℃時達到檢測減肥類藥物和降血壓類藥物的最佳條件。結(jié)果表明，此法可在優(yōu)化的條件下對各目標物進行快速分析，解吸附電暈束質(zhì)譜法具有較好

5、的普遍適用性。3.減肥及降血壓類保健品中違禁添加物的DCBI質(zhì)譜法測定。本實驗分別對減肥類和降血壓類藥物進行了二級質(zhì)譜的定性以及定量分析，通過分析目標物的裂解規(guī)律，為鑒別違禁添加物的改造物或者結(jié)構(gòu)衍生物提供參照。實驗得出，DCBI質(zhì)譜法檢測減肥類藥物時，在5-200 ug/ml的濃度范圍內(nèi)，各目標物的線性相關(guān)系數(shù)均小于0.9814，且檢出限較常規(guī)方法較高，當(dāng)檢測降血壓類藥物時，目標物低、中、高三種濃度時的RSD在1.81-13.83％內(nèi)