原位薄層色譜—紅外光譜聯(lián)用新技術(shù)的應(yīng)用研究.pdf

1、目的:薄層色譜是一種有效、簡單的，應(yīng)用范圍廣泛的色譜分析方法。這項(xiàng)工作的目的是開發(fā)一個(gè)薄層色譜/紅外光譜聯(lián)用所要求的新型固定相制備薄層板分離混合物進(jìn)行紅外分析。方法:（1)氟化鑭的制備:通過氧化鑭和濃鹽酸反應(yīng)制備氯化鑭，冉把氯化鑭和氟化鈉反應(yīng)生成氟化鑭;碘化銀的制備:由硝酸銀和碘化鉀水溶液反應(yīng)生成碘化銀。用球磨機(jī)球磨或手工研磨等方式優(yōu)化固定相顆粒。(2)薄層板的制備:使用沉降揮發(fā)法制備新型氟化鑭薄層色譜板和利用涂抹法制備窄帶碘化銀薄層板

2、并逐步改進(jìn)優(yōu)化其質(zhì)量。此外，我們使用制備窄帶薄層板來提高薄層板的制備速度以及紅外光譜分析靈敏度。窄帶薄層板的制備方法如下:用塑料膠帶把載玻片完全包好上面刻好一個(gè)或幾個(gè)窄帶，使用計(jì)算機(jī)控制的激光雕刻機(jī)燒蝕塑料膠帶，然后把載玻片浸泡在氫氟酸溶液中1小時(shí)。隨后形成(70毫米×2毫米)左右的窄帶凹槽。再把用乙醇制備的固定相懸浮液（LaF3或Agl）直接滴入槽中制備窄帶薄層板。乙醇蒸發(fā)后，多余的固定相顆粒在槽邊被刪除。窄帶薄層板固定相的厚度大約有

3、70微米左右可以得到。(3)層析分離實(shí)驗(yàn)及紅外分析:通過新新型窄帶薄層板分離酚紅/羅丹明B和苯甲酰胺/膽固醇等混合物，流動(dòng)相分別為甲醇/丙酮(7∶3)和正庚烷/乙醇(9∶1)比率等。分離每個(gè)混合物后，對每個(gè)組分進(jìn)行紅外分析，并與純物質(zhì)的紅外光譜相互比較。結(jié)果:制備出的氟化鑭及碘化銀顆粒在500nm左右，紅外光譜圖表明制得的氟化鑭及碘化銀顆粒中無雜質(zhì)峰，亦無吸附水的特征峰;使用氟化鑭及碘化銀粉末作為固定相的薄層色譜板表現(xiàn)出對混合物樣品有一