三聚氰酸胺化反應(yīng)及其產(chǎn)物研究.pdf

1、本文首先介紹了三聚氰酸的一些物理化學(xué)性質(zhì)以及作為二氧化碳封存利用產(chǎn)物的特點(diǎn)，由其制備帶三嗪環(huán)的性能良好的高分子材料是一條低碳排放的材料工業(yè)路線(xiàn)。探討了胺類(lèi)化合物的合成方法，并以三聚氰酸為原料合成了帶三嗪環(huán)的胺類(lèi)化合物并利用多種檢測(cè)方法測(cè)定了其結(jié)構(gòu)。
　　本文章主要對(duì)三聚氰酸的幾種氨/胺化反應(yīng)以及其生成產(chǎn)物做出了實(shí)驗(yàn)研究，主要分為三部分:一是三聚氰酸氨化反應(yīng)及其生成產(chǎn)物的研究，二是三聚氰酸與二乙烯三胺的胺化反應(yīng)研究，三是三聚氰酸和二

2、乙烯三胺反應(yīng)制備低聚物。
　　(1)以三聚氰酸為原料，碳酸銨為氨源，在高壓釜中反應(yīng)并得到了氨化產(chǎn)物，使用高效液相色譜法對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行了分析，用酸堿反滴定法滴定氨化產(chǎn)物的產(chǎn)率。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:在反應(yīng)溫度為290℃，反應(yīng)時(shí)間為4h，SiO2+SnCl2(1∶1)為催化劑的條件下，反應(yīng)產(chǎn)物的氨化率最高;從高效液相色譜譜圖中可以看出三聚氰酸氨化產(chǎn)物可能大部分為三聚氰酸一個(gè)氨基取代產(chǎn)物以及三聚氰酸兩個(gè)氨基取代產(chǎn)物。
　　(2)以二乙烯三胺為

3、原料對(duì)三聚氰酸（摩爾比為4∶1）進(jìn)行了胺化反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在反應(yīng)溫度210℃，反應(yīng)時(shí)間為4小時(shí)，選擇5A分子篩催化劑的條件下，三聚氰酸的反應(yīng)程度最高。采用了交替指示劑鹽酸滴定法測(cè)定該反應(yīng)中的伯氨基值的減少量，反應(yīng)前后伯氨基值的減少量越多，反應(yīng)程度越高。用薄層色譜法對(duì)三聚氰酸胺化過(guò)程進(jìn)行跟蹤，得到了三聚氰酸胺化產(chǎn)品，并分別使用了紅外光譜儀、核磁共振儀等儀器對(duì)生成產(chǎn)品表征，從表征圖譜可以看出，三聚氰酸與二乙烯三胺發(fā)生了催化胺化反應(yīng)合成了

4、6-二乙烯三胺基-1，3，5-三嗪-2，4(1H，3H)-二酮。
　　(3)以三聚氰酸和二乙烯三胺為原料（摩爾比為1∶1），在230℃不加催化劑的條件下反應(yīng)4小時(shí)得到了低聚合度的反應(yīng)產(chǎn)物。實(shí)驗(yàn)使用了紅外光譜儀、核磁共振氫譜儀、質(zhì)譜等儀器對(duì)生成的低聚合度的產(chǎn)品進(jìn)行了表征，從核磁圖譜上可以看出三聚氰酸與二乙烯三胺不僅發(fā)生了胺化反應(yīng)而且生成了低聚化合物的反應(yīng)產(chǎn)物，從質(zhì)譜圖上可以看出三聚氰酸與二乙烯三胺生成的產(chǎn)物的聚合度不高，主要在三聚物