輕元素EDXRF分析技術研究及應用.pdf

1、輕元素（這里主要是指原子序數12～20 之間的元素，如Al、Si、S、K、Ca等元素）是很多工業(yè)原料中元素分析的必測成分，它們有可能是有益元素也有可能是有害元素。在工業(yè)生產流程中，對于輕元素測量的準確度、精確度以及測量速度都提出了很高的要求。近年來EDXRF 分析方法越來越廣泛地應用于工業(yè)領域的元素分析，該分析方法具有分析速度快、檢測范圍廣、結果穩(wěn)定可靠、易于實現自動化及在線分析等優(yōu)點。但是由于輕元素特征X 射線能量低、熒光產額低，激發(fā)

2、、探測效率很低，同時由于輕元素間的K系譜線能量十分接近，基體效應影響嚴重等原因，大大限制了EDXRF 分析技術在輕元素定性定量分析上的應用。本項研究源自國家“863 ”計劃項目“海底原位X 射線探針分析系統(tǒng)研制”，開展EDXRF 分析技術對輕元素（主要是S、K、Ca ）的分析研究，探討輕元素測量的最佳實驗條件，對S 元素的檢出限進行了測定，同時對不同樣品中的S、K、Ca 元素進行了定量分析，以此促進EDXRF 技術在工業(yè)領域的推廣應用。

3、論文的主要研究內容和成果有： (1) 分別采用直接激發(fā)樣品加抽真空、轉換靶加抽真空測量的方法對不同樣品中的S、K、Ca 元素進行測量，通過對比兩種方法的測量結果，發(fā)現前者測量S 元素的峰背比為1.21，后者峰背比為6.42 ；前者測量K 元素的峰背比為1.53，后者的峰背比為7.82 ；前者測量Ca 元素的峰背比為1.45，后者的峰背比為7.69 ； (2) 應用轉換靶加抽真空的方法對固體和液體樣品中S 元素的檢出限進行了分

4、析，固體樣品的檢出限為500ug/g，液體樣品的檢出限為500ug/ml ； (3) 應用轉換靶加抽真空的方法對煤礦樣品中的S、Ca 元素進行定量測量，對S 元素，測量值與推薦值的相對誤差在0.2％～7.5％之間。對Ca 元素，測量值與推薦值的相對誤差在0.2％～9.3％之間； (4) 應用轉換靶加抽真空的方法對“GSS ”系列標準物質中的K、Ca 元素進行了定量分析，對于K 元素，測量值與推薦值的相對誤差在0.5％～3.7

5、％之間，對Ca 元素測量值與推薦值之間的相對誤差介于0.1％～28.6％之間。 研究表明：在輕元素EDXRF 分析中合理采用轉換靶裝置可以降低檢出限，并且應用轉換靶加抽真空的方法對輕元素進行EDXRF 分析時，輕元素的峰背比較直接激發(fā)加抽真空的方法的峰背比要高，對輕元素分析的準確度較直接激發(fā)加抽真空也要高。但由此帶來了激發(fā)效率降低，分析速度變慢的缺點。可以選用功率更大的光管、靈敏度更高的探測器、進一步提高測量時的真空度來克服以上