Ti3SiC2表面TiO2納米陣列的制備與光吸收特性研究.pdf

1、陽(yáng)極氧化法作為一種能夠?qū){米材料進(jìn)行可控制備、簡(jiǎn)單快速的方法，成為國(guó)內(nèi)外的研究熱點(diǎn)。三元層狀化合物Ti3SiC2結(jié)合了金屬和陶瓷的諸多優(yōu)良性能，如金屬的良好導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性能和易切削加工性；陶瓷的高楊氏模量、抗熱震性、抗氧化性和抗腐蝕性等性能，而被廣泛應(yīng)用。本論文采用熱壓燒結(jié)法制備Ti3SiC2，利用陽(yáng)極氧化法，在Ti3SiC2表面制備出TiO2納米孔陣列，在Ti表面制備出TiO2納米管陣列。通過(guò)多種表征手段，研究了氧化工藝參數(shù)對(duì)納米陣列

2、形成和表面形貌的影響，及熱處理溫度對(duì)相組成、表面形貌和光吸收特性的影響，記錄了陽(yáng)極氧化過(guò)程的電流-時(shí)間曲線，并對(duì)比分析了陽(yáng)極氧化Ti3SiC2和Ti制備TiO2納米陣列。
　　(1)采用陽(yáng)極氧化法在Ti3SiC2表面制備出TiO2納米孔陣列，結(jié)果表明：含水量影響陽(yáng)極氧化速率，當(dāng)含水量為5.0vol％時(shí)，高度有序的TiO2納米孔陣列形成；隨著NH4F濃度的增加，納米孔徑?jīng)]有明顯變化，當(dāng)濃度為3.0wt%時(shí)，形成離散的TiO2納米管；

3、當(dāng)氧化電壓過(guò)高時(shí)，TiO2納米孔陣列的形貌遭到破壞，出現(xiàn)腐蝕形貌；隨著氧化時(shí)間的延長(zhǎng)，由于Ti3SiC2基底獨(dú)特的結(jié)構(gòu)，會(huì)出現(xiàn)過(guò)腐蝕和脫落現(xiàn)象。
　　(2)熱處理溫度對(duì)陽(yáng)極氧化Ti3SiC2試樣相組成、表面形貌和光吸收特性有一定的影響。當(dāng)熱處理溫度為500℃時(shí)，TiO2由無(wú)定型態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)殇J鈦礦型，當(dāng)熱處理溫度增加到600℃時(shí)，部分銳鈦礦型TiO2向金紅石型TiO2轉(zhuǎn)變；同時(shí)，由于結(jié)晶化和相轉(zhuǎn)變導(dǎo)致的晶粒尺寸和體積的變化，使TiO2納

4、米陣列表面形貌呈海綿狀；陽(yáng)極氧化Ti3SiC2試樣的氧化產(chǎn)物為T(mén)iO2、Ti2O3和SiO2；陽(yáng)極氧化Ti3SiC2試樣對(duì)紫外-可見(jiàn)波段光的吸收能力且呈線性函數(shù)減小，隨著熱處理溫度的增加，吸收能力降低。
　　(3)采用陽(yáng)極氧化法在Ti表面制備出TiO2納米管陣列，結(jié)果表明：隨著含水量的增加，排列有序的納米孔陣列形成，但過(guò)多的水含量導(dǎo)致納米孔陣列表面出現(xiàn)少量納米顆粒；NH4F濃度對(duì)納米孔徑?jīng)]有明顯影響，當(dāng)濃度大于2.5wt%時(shí)，化學(xué)

5、溶解速率迅速增大，出現(xiàn)大量的納米顆粒，以及過(guò)腐蝕形貌；隨著氧化電壓的升高，納米管的內(nèi)徑和長(zhǎng)度增大，但管壁沒(méi)有明顯的變化。
　　(4)熱處理溫度對(duì)陽(yáng)極氧化Ti試樣相組成和光吸收特性有一定的影響。隨著熱處理溫度的增加，TiO2由無(wú)定型態(tài)轉(zhuǎn)化成銳鈦礦型，隨之向金紅石型轉(zhuǎn)變，且其氧化產(chǎn)物只有TiO2；隨著熱處理溫度的增加，陽(yáng)極氧化Ti試樣對(duì)紫外-可見(jiàn)波段光的吸收能力有所降低，但在整個(gè)紫外-可見(jiàn)區(qū)域的基本趨勢(shì)相同，在紫外光波段內(nèi)具有較強(qiáng)的吸

6、收能力，當(dāng)波長(zhǎng)大于387nm左右后，其吸收能力很低。
　　(5)相同氧化工藝參數(shù)下，陽(yáng)極材料的結(jié)構(gòu)和組成對(duì)TiO2納米陣列表面形貌、氧化產(chǎn)物和光吸收特性有顯著影響。在Ti3SiC2表面形成納米孔陣列，而在Ti表面形成納米管陣列；陽(yáng)極氧化Ti3SiC2試樣的氧化產(chǎn)物有銳鈦礦型和金紅石型混合晶型的TiO2，及少量Ti2O3和SiO2，而陽(yáng)極氧化Ti試樣的氧化產(chǎn)物只有混合晶型的TiO2；陽(yáng)極氧化Ti3SiC2試樣的紫外-可見(jiàn)漫發(fā)射吸收光