DBA廢液中二元羧酸的提取分離工藝研究.pdf

1、混合二元酸（DBA廢液）中丁二酸、戊二酸和己二酸的分離對(duì)提高二元羧酸附加值具有重要意義。本文采用溶劑萃取法分離 DBA廢液中二元羧酸，以酸堿滴定法和高效液相色譜法作為分析各酸含量的分析手段，對(duì)萃取工藝過(guò)程、萃取熱力學(xué)、串級(jí)萃取理論及溶劑和溶質(zhì)間作用及其影響等進(jìn)行了研究。
　　本試驗(yàn)分別以一元體系的三種二元羧酸溶液以及DBA廢液為原料，進(jìn)行萃取單因素試驗(yàn)及飽和容量測(cè)定，確定試驗(yàn)所用萃取劑為G302，最佳萃取工藝條件：萃取溫度為308

2、.15 K，萃取時(shí)間為5 min，轉(zhuǎn)速為600 r/min，相比大于1.5。通過(guò)反萃單因素試驗(yàn)，確定反萃劑為水，最佳反萃溫度308.15 K。萃取熱力學(xué)研究表明，萃取過(guò)程為放熱反應(yīng)，升溫對(duì)反應(yīng)不利，反應(yīng)焓變?yōu)椋憾《帷鱄S=-3.91kJ·mol-1，戊二酸△HG=-2.40kJ·mol-1，己二酸△HA=-3.24kJ·mol-1。在相同萃取和反萃取試驗(yàn)條件下，對(duì)不同體系同種二元酸萃取率和反萃率進(jìn)行對(duì)比，確定萃取與反萃取過(guò)程均不存在協(xié)

3、同與競(jìng)爭(zhēng)效應(yīng)。
　　通過(guò)分餾萃取工藝研究，確定萃取級(jí)數(shù)為4級(jí)，萃取段相比為3.5:1，水洗級(jí)數(shù)為7級(jí)，水洗段相比為7:1，此時(shí)二元酸萃取率均在99％以上。在二元酸萃取率滿(mǎn)足試驗(yàn)要求的前提下，為增大出口水相中硝酸的濃度且提高二元酸的純度，萃取段相比最低可調(diào)為2:1。通過(guò)串級(jí)工藝設(shè)計(jì)并考慮副反應(yīng)的發(fā)生，確定流比::1:3:3F S WV V V?，洗滌級(jí)數(shù)為12級(jí)，洗滌段相比為1:1，萃取級(jí)數(shù)為7級(jí)，萃取段相比3:1，丁二酸純度最高達(dá)

4、到100%，戊二酸純度最高達(dá)73%。
　　負(fù)載有機(jī)相放置時(shí)間對(duì)反萃率影響的研究表明：含硝酸負(fù)載體系經(jīng)長(zhǎng)時(shí)間放置反萃率下降，不含硝酸負(fù)載體系對(duì)反萃無(wú)影響。利用紅外光譜法和拉曼光譜法測(cè)定未經(jīng)放置和經(jīng)長(zhǎng)時(shí)間放置的含硝酸負(fù)載體系得出：含硝酸負(fù)載體系經(jīng)長(zhǎng)時(shí)間放置特征峰向低波數(shù)移動(dòng)，即發(fā)生紅移；不含硝酸負(fù)載體系放置前后無(wú)位移變化。通過(guò)紫外可見(jiàn)分光光度法測(cè)定經(jīng)長(zhǎng)時(shí)間放置的含硝酸負(fù)載體系、不含硝酸負(fù)載體系及一元體系的三種二元羧酸溶液得出：含硝酸負(fù)