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文檔簡介
1、本研究在前期無溶劑法工藝合成醫(yī)用膠粘劑α-氰基丙烯酸正丁酯單體的基礎上,對該單體的合成工藝進行了優(yōu)化。合成方法是采用多聚甲醛代替甲醛溶液在添加復合助劑的條件下與氰乙酸正丁酯通過Knoevenagel反應生成α-氰基丙烯酸正丁酯,采用傅里葉紅外光譜分析儀(FT-IR)和核磁共振氫譜儀(1HNMR)對其結構進行表征,并用氣相色譜儀(GC)、萬能測試儀、粘度測試儀等對其性能進行檢測,主要探討了復合助劑的使用量、脫水劑加入體系的時間和縮聚反應后
2、用磷酸調(diào)節(jié)體系pH對該合成反應的影響。結果表明:復合助劑和多聚甲醛的使用在一定程度上簡化了合成工藝,且與反應物的最佳使用配比n(多聚甲醛)∶n(氰乙酸正丁酯)=1.05∶1,m(復合助劑)∶m(氰乙酸正丁酯)=0.05∶1;脫水劑在反應前加入體系比反應完成后加入有更好的單體收率;用磷酸調(diào)節(jié)反應完成后體系的pH值在7.0~7.5之間時,單體收率達到最高。用紅外光譜(FT-IR)法和核磁共振氫譜(1H-NMR)法成功表征了單體結構,優(yōu)化工藝
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