有機-無機雜化氟代芳環(huán)核殼色譜填料的制備、表征及應(yīng)用.pdf

1、高效液相色譜是現(xiàn)代分離分析化合物的最重要手段，人們對于快速高效分離技術(shù)的追求推動了新的色譜填料技術(shù)的發(fā)展。近幾年，隨著小粒徑填料廣泛的運用和超高效液相的興起，為了降低增加的儀器成本，新型核殼色譜填料應(yīng)運而生。將多孔硅殼熔融到實心的硅核表面制備的核殼色譜填料，具有高效、分析速度快、高靈敏度和柱壓低的優(yōu)勢，使得在常規(guī)的液相色譜儀上就能夠?qū)崿F(xiàn)超高效液相的分離效果。
　　本文主要研究內(nèi)容為以核殼色譜硅膠為基質(zhì)新型色譜填料，制備了一種有機/

2、無機雜化的氟代芳環(huán)(PFP)鍵合固定相，對其物理化學(xué)性能進行表征，并考察其在不同種化合物分離時的色譜性能，得到如下結(jié)論:
　　1、以超高純裸核殼硅膠為基質(zhì)，以TEOS（正硅酸乙酯）和三（二甲基氨基）乙基硅烷預(yù)制的有機/無機雜化聚合物，與硅膠基體反應(yīng)，在基體表面形成無機/有機雜化層，提高基體的pH耐受性，拓寬pH使用范圍(pH=1.5-12)。在此基礎(chǔ)上，采用固液相反應(yīng)法鍵合上氟代芳環(huán)(PFP)官能團，賦予該固定相特殊的選擇性，同時

3、提高了對極性化合物的保留能力。采用多種表征技術(shù)對制備的固定相進行詳細(xì)表征，從表征結(jié)果來看，該固定相的形貌規(guī)整，粒徑均勻，熱穩(wěn)定性良好。采用濕法裝柱后，對其進行了色譜性能考察并與全多孔色譜填料的色譜性能進行了對比，實驗證明了該固定相的色譜性能優(yōu)于全多孔硅膠固定相，表現(xiàn)出高分離度、高效、柱壓低的優(yōu)勢。通過pH耐受性考察實驗證明該固定相可在pH12下保持色譜性能穩(wěn)定，在堿性條件下具有良好的耐受性。
　　2、考察制備的有機/無機雜化氟代芳

4、環(huán)核殼色譜固定相在不同種化合物分離時的色譜表現(xiàn)。(1)考察有機/無機雜化氟代芳環(huán)核殼色譜固定相對紫杉醇及有關(guān)物質(zhì)分析時的色譜性能。通過紫杉醇應(yīng)用實驗證明，該固定相實現(xiàn)紫杉醇及有關(guān)物質(zhì)的基線分離基礎(chǔ)上，與全多孔PFP固定相相比，大大縮短了分析時間，建立了紫杉醇及有關(guān)物質(zhì)液相分析新方法。(2)基于花青素具有芳香結(jié)構(gòu)和它自身對于pH的響應(yīng)，考察有機/無機雜化氟代芳環(huán)核殼色譜固定相對十種常見的花青素分離情況。通過花青素應(yīng)用實驗證明，該固定相在適

5、當(dāng)?shù)纳V條件下使十種花青素達到了基線分離，與同規(guī)格全多孔C18固定相、苯基固定相相比，分離度更大，在具有芳環(huán)結(jié)構(gòu)化合物上該固定相選擇性更優(yōu)，同時實現(xiàn)了在普通液相上達到快速分析，建立了HPLC法測定十種花青素的新方法。
　　3、以超高純裸核殼硅膠為基質(zhì)，制備了一種有機/無機雜化C18核殼色譜固定相。采用多種表征技術(shù)對得到的固定相進行詳細(xì)表征。裝柱之后采用該色譜柱分離人參皂苷，建立了HPLC測定人參皂苷的新方法，并對該方法進行了系統(tǒng)適