稀土摻雜鋁酸鍶長(zhǎng)余輝材料的制備及性能.pdf

1、稀土摻雜鋁酸鍶長(zhǎng)余輝發(fā)光材料無(wú)毒無(wú)害、節(jié)能環(huán)保,在安全警示、涂料工業(yè)和紡織材料等方面具有廣闊的應(yīng)用前景,因而引起了國(guó)內(nèi)外科技工作者的研究興趣。本文分別采用共沉淀-水熱合成法和溶膠-凝膠法制備出了稀土摻雜鋁酸鍶發(fā)光長(zhǎng)余輝材料,并通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)法及正交實(shí)驗(yàn)法對(duì)制備工藝條件進(jìn)行了優(yōu)化,得到了最佳制備工藝條件。其研究工作主要包括以下兩個(gè)方面：
　　 ⑴分別以氨水和碳酸銨為沉淀劑,采用共沉淀.水熱合成法制備出了稀土摻雜鋁酸鍶長(zhǎng)余輝發(fā)光材料

2、。通過(guò)單因素優(yōu)選法考察了激活劑的用量、溶液的酸堿度、助激活劑用量、助熔劑用量和灼燒溫度等因素對(duì)目標(biāo)產(chǎn)物發(fā)光性能的影響。在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)法對(duì)目標(biāo)產(chǎn)物的制備工藝條件進(jìn)行了優(yōu)化,得到的較優(yōu)制備工藝條件。氨水共沉淀的較優(yōu)工藝條件為:激活劑用量Eu/Sr=0.03,反應(yīng)體系的酸堿度pH=8,助激活劑用量Dy/Eu=1:1,助熔劑硼酸的用量m/W=0.08;碳酸銨共沉淀的較優(yōu)工藝條件為:激活劑用量Eu/Sr=0.01,助激活劑

3、用量Dy/Eu=1:1,反應(yīng)體系的酸堿度pH=8,助熔劑硼酸的用量m/W=0.1。在此優(yōu)化條件下制備出了目標(biāo)產(chǎn)物,并對(duì)其進(jìn)行了X射線衍射分析,場(chǎng)掃描電鏡分析,熒光光譜分析以及磷光壽命衰減分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:以氨水和碳酸銨為沉淀劑,采用共沉淀-水熱合成法制備出的目標(biāo)產(chǎn)品的最佳激發(fā)波長(zhǎng)均在360.0 nm左右。氨水共沉淀法制備的產(chǎn)品的熒光發(fā)射光譜在490.0 nm處,主要為Sr4Al14O25晶型,產(chǎn)品形貌為直徑約50 nm、長(zhǎng)約200 n

4、m的棒狀結(jié)構(gòu),磷光衰減壽命為35 s。碳酸銨共沉淀制備的產(chǎn)品最佳發(fā)射波長(zhǎng)為460.0 nm,主要為Sr4Al14O25的斜方晶型,產(chǎn)品形貌為厚度約50 nm的片狀結(jié)構(gòu),磷光衰減壽命為15 s。
　　 ⑵分別以檸檬酸和聚乙二醇4000為絡(luò)合劑,采用溶膠-凝膠法制備出了稀土摻雜鋁酸鍶長(zhǎng)余輝發(fā)光材料。通過(guò)單因素優(yōu)選法考察了激活劑的用量、助激活劑用量、助熔劑用量以及灼燒溫度等因素對(duì)目標(biāo)產(chǎn)物發(fā)光性能的影響。在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,通過(guò)正交實(shí)

5、驗(yàn)設(shè)計(jì)法對(duì)目標(biāo)產(chǎn)物的制備工藝條件進(jìn)行了優(yōu)化。檸檬酸為絡(luò)合劑溶膠-凝膠法的較優(yōu)工藝條件為:激活劑用量Eu/Sr=0.02,助激活劑用量Dy/Eu=1:3,助熔劑的用量Ma/M=0.08,灼燒溫度1200℃。聚乙二醇為絡(luò)合劑溶膠-凝膠法的較優(yōu)條件為:激活劑用量Eu/Sr=0.03,助激活劑用量Dy/Eu=1:2,助熔劑的用量Ms/M=0.1,灼燒溫度1200℃。在以上優(yōu)化條件下制備出了目標(biāo)產(chǎn)物,并對(duì)其進(jìn)行了X射線衍射分析,場(chǎng)掃描電鏡分析,熒