整體式MCM-22沸石的合成與表征.pdf

1、本文采用氣相轉(zhuǎn)移法(VPT)合成了MCM-22沸石、自支撐整體式MCM-22沸石，水熱原位晶化法制備了MCM-22/金屬基整體式沸石。 VPT法合成MCM-22沸石，以硅酸鈉為硅源、硫酸鋁為鋁源，運用XRD、MASNMR、FTIR、TEM等分析手段對產(chǎn)物及硅鋁干凝膠進行了表征，詳細討論了硅鋁水凝膠制備時pH值的改變對干凝膠結構及MCM-22結晶的影響。結果表明，pH值的改變影響硅鋁聚集態(tài)、干凝膠的結構及其粒徑等物理化學性質(zhì)。合成

2、時凝膠解聚、氣固間傳質(zhì)及固相溶解速度不一致，從而影響產(chǎn)物MCM-22的結晶。適宜的pH值為10.2～10.7，產(chǎn)物純且相對結晶度高；pH值為11.1時產(chǎn)物出現(xiàn)雜晶絲光沸石；pH為11.6時只能得到絲光沸石。 在氣相法合成MCM-22沸石的基礎上嘗試了先往干凝膠中添加助劑成型，再晶化為MCM-22沸石，即制備自支撐整體式MCM-22沸石。結果表明，在實驗所選成型助劑、成型方法及成型壓力下，得到的產(chǎn)物機械強度較低。聚乙二醇(PEG)

3、的加入不會影響MCM-22沸石骨架的形成，但對產(chǎn)物的孔結構及物化性能有一定影響。添加PEG壓片成型的干凝膠經(jīng)焙燒后，孔結構發(fā)生很大的變化，晶化后得不到MCM-22沸石。 采用水熱原位晶化法，在鐵鉻鋁合金片、金屬纖維等載體上，合成了MCM-22/金屬基整體式沸石，運用SEM及XRD等表征手段探討了影響合成的因素。MCM-22/金屬基整體式沸石制備中載體預處理條件不同對沸石的生長有較大的影響。合金片經(jīng)堿處理后再酸處理較之經(jīng)堿處理更有