LiBOB的合成及性能研究.pdf

1、本文以雙水草酸、單水氫氧化鋰和硼酸為原料，采用固相法合成LiBOB 粉末。采用TG-DTA分析反應過程，XRD 進行物相分析，優(yōu)化了合成工藝。并用FTIR、SEM 等表征了優(yōu)化工藝合成的樣品。在此基礎上初步探討了LiBOB的提純。比較了重結晶法和溶劑熱法兩種提純方法。并通過檢測合成的LiBOB 粉末的溶解性和電導率、水含量和酸值及貯存性能評價了LiBOB的品質(zhì)。
　　 研究發(fā)現(xiàn)，采用草酸、氫氧化鋰和硼酸為原料，控制反應溫度和時間

2、通過固相法可直接合成LiBOB 末。其原料最優(yōu)摩爾比為：H2C2O4·2H2O:LiOH·H2O:H3BO3＝2:1:1；以乙醇為助磨劑濕法研磨完成混料和物料粒徑細化；合成分為兩個階段，反應溫度和反應時間為：(90～110)℃/(2～3)h＋(220～240)℃/(4～6)h。XRD 證明優(yōu)化工藝合成的樣品為LiBOB；FTIR 紅外吸收峰與LiBOB 特征吸收峰一致，驗證了優(yōu)化工藝的合理性；LiBOB顆粒團聚在一起形成塊狀體，顆粒粒徑

3、分布在0.5～2.5μm。
　　 以乙腈為有機溶劑提純LiBOB，對比分析了重結晶法和溶劑熱法。結果發(fā)現(xiàn)，LiBOB在乙腈中溶解度不夠，導致重結晶法收率很低，浪費大量溶劑；較高溫度條件下溶解的溶劑熱法提純的LiBOB樣品XRD 衍射峰寬化，提純效果不佳。
　　 合成的LiBOB在幾種常用有機溶劑中的的溶解性和電導率有待改進。樣品經(jīng)240℃處理一定時間后，失重約3.789[％]；延長處理時間后水含量降低趨勢趨緩；每摩爾Li