助熔劑法制備片狀氧化鐵晶體及其生長(zhǎng)機(jī)理研究.pdf

1、本文以FeCl3·6H2O作為鐵源，開展了助熔劑法制備片狀氧化鐵晶體的研究。通過激光粒度、光學(xué)顯微鏡、SEM、XRD等檢測(cè)手段，系統(tǒng)考察了影響產(chǎn)品片狀化、粒徑、晶型的主要因素。研究結(jié)果表明：助熔劑的種類和用量、鍛燒溫度和時(shí)間、前驅(qū)體制備方式和摻雜物質(zhì)等是影響氧化鐵片狀晶體生長(zhǎng)過程的關(guān)鍵因素。在Na2SO4： K2SO4=3：1的復(fù)合助熔劑（Na2SO4+K2SO4）體系中，當(dāng)助熔劑用量與FeCl3·6H2O的摩爾比為4，摻雜Al2O3為

2、wt3％，在1100℃下鍛燒4小時(shí)，可得到粒徑為20-60μm，厚度約400 nm，表面平整，分散性良好，結(jié)晶形態(tài)為六角形片狀的赤鐵礦型α-Fe2O3晶體。 研究單一或復(fù)合助熔劑的作用時(shí)發(fā)現(xiàn)，選擇復(fù)合助熔劑體系比單一助熔劑體系中得到的產(chǎn)品片狀形貌更佳。含有SO42-的助熔劑，有利于得到片狀晶體；若助熔劑中含有Cl-時(shí)，則可能得到顆粒狀或板狀晶體。當(dāng)選用復(fù)合助熔劑（Na2SO4+K2SO4），其總用量與Fe3+的摩爾比為4時(shí)，產(chǎn)品

3、的平均粒徑小于50μm，流線時(shí)間為75s，分散性能最佳。 考察了前驅(qū)體的制備方法及摻雜對(duì)晶體生長(zhǎng)過程的影響。在研究前驅(qū)體的制備得到的產(chǎn)品中，觀察到有生長(zhǎng)條紋、包裹體、開裂、鑲嵌及螺型位錯(cuò)等晶體缺陷的存在。同時(shí)發(fā)現(xiàn)，摻雜Al2O3時(shí)，產(chǎn)品為規(guī)則的六角形片狀晶體，表面光滑，粒徑為20～60μm，厚度由摻雜前的0.7μm減小到0.4μm。摻雜SiO2或P2O5，片狀晶體出現(xiàn)胞狀組織缺陷。摻雜ZnO，片狀晶體表面存在粒徑約為0.5～3μ