1、由石墨電弧放電法制得的富勒烯煙灰的分離提取一直是一個(gè)漫長(zhǎng)而枯燥的過(guò)程。為了有效地提取有用富勒烯各成分,本文采用超聲提取法對(duì)富勒烯煙灰中的富勒烯進(jìn)行粗提,研究了溶劑種類、溶劑體積和提取時(shí)間對(duì)富勒烯提取率的影響,得到了富勒烯粗提的較優(yōu)工藝條件:20 g富勒烯煙灰經(jīng)200 ml二甲苯超聲提取15min,煙灰中富勒烯提取效果最好,與傳統(tǒng)索氏提取工藝相比,超聲波法提取煙灰中富勒烯具有耗時(shí)短,提取速率快,效果顯著,所需能耗小等優(yōu)點(diǎn);研究并建立了重結(jié)
2、晶.柱色譜聯(lián)用分離C60方法,獲得其最佳分離條件:以鄰二甲苯為溶劑,一次重結(jié)晶得純度為90%的C60,再以活性炭作單一固定相,甲苯為流動(dòng)相,柱色譜分離,當(dāng)活性炭與富勒烯的質(zhì)量比是9:1,色譜柱的高徑比為10:1時(shí),C60的純度和總回收率分別為99.9%、81%,且重結(jié)晶.柱色譜法適宜于批量分離;研究了鄰二甲苯和二甲苯重結(jié)晶分離C70的方法,結(jié)果表明,以二甲苯為溶劑在80℃下結(jié)晶3h,過(guò)濾后在-20℃結(jié)晶4h,重復(fù)此操作4次來(lái)分離C70,