單質(zhì)硅粉法制備硅溶膠的粒徑控制技術(shù)研究.pdf

1、本文主要研究了單質(zhì)硅粉法制備硅溶膠的粒徑控制技術(shù)，通過(guò)控制單質(zhì)硅粉水解反應(yīng)的條件促使種子生長(zhǎng)并抑制次生粒子的形成，獲得了可控粒徑的硅溶膠產(chǎn)品。采用膠溶法、單質(zhì)硅粉法和離子交換法制備種子并通過(guò)生長(zhǎng)性能試驗(yàn)從中篩選得到最適宜的種子，進(jìn)而系統(tǒng)考察了硅粉的投料方式、種子濃度、催化劑用量、反應(yīng)溫度、硅粉用量、反應(yīng)時(shí)間、添加劑等對(duì)硅溶膠粒徑大小及均勻性的影響；利用正硅酸乙酯對(duì)種子進(jìn)行活性調(diào)節(jié)，使其在單位時(shí)間內(nèi)的生長(zhǎng)度增加并延緩其活性降低的時(shí)間點(diǎn)，并

2、對(duì)其改性機(jī)理作了探索。測(cè)出了產(chǎn)品pH值、二氧化硅含量、粘度等指標(biāo)，并運(yùn)用堿滴定法初步測(cè)定了硅溶膠產(chǎn)品的平均粒徑，在此基礎(chǔ)上運(yùn)用透射電鏡（TEM）詳細(xì)觀察了產(chǎn)品的形貌及大小，利用激光粒度分析儀測(cè)定了產(chǎn)品的粒度分布情況，其最佳的制備工藝條件為：種子濃度1.5 wt％，正硅酸乙酯濃度為0.15mol/L，KCl濃度為0.001mol/L，催化劑用量與去離子水用量比例3:500，反應(yīng)溫度90℃，硅粉用量45g，反應(yīng)時(shí)間5h，所得產(chǎn)品粒度較為均勻

3、，堿滴定法測(cè)得平均粒徑為42.3nm。
　　建立起種子/硅粉法制備硅溶膠的宏觀及微觀過(guò)程模型，引入了水溶液中硅溶膠粒子的核/殼模型，分析了各粒徑控制因素對(duì)硅溶膠產(chǎn)品粒徑大小及均勻程度的影響。推導(dǎo)出了次生粒子計(jì)算公式，可以通過(guò)估算消耗于次生粒子形成的二氧化硅的量來(lái)說(shuō)明次生粒子的抑制效果及硅溶膠體系的粒徑均勻程度。對(duì)種子粒徑增長(zhǎng)過(guò)程進(jìn)行了深入的探討，從多方面分析了次生粒子的形成，在此基礎(chǔ)上提出了控制方法并對(duì)種子生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)作了初步解釋。