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1、采用超聲輔助、水熱法和溶劑熱法制備出了一系列單分散稀土氟化物納米微粒,并采用多種現(xiàn)代測(cè)試手段對(duì)所得樣品進(jìn)行結(jié)構(gòu)和性能表征,同時(shí)考察了樣品的紫外吸收和熒光性能,對(duì)不同制備方法的反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行了初步的探討。本論文主要研究?jī)?nèi)容和結(jié)果如下:
1.超聲輔助法制備CeF3納米晶及表征采用超聲輔助的方法,在水溶液中,以氟硼酸鉀作為氟源,制備出了“籠形”以及盤(pán)狀的CeF3納米晶。樣品的形貌和結(jié)構(gòu)可以通過(guò)控制超聲輻射的時(shí)間、反應(yīng)的溫度、以及采
2、用PVP作為表面活性劑進(jìn)行調(diào)節(jié)。利用掃描電子顯微鏡(SEM)、透射電子顯微鏡(TEM)和X-射線粉末衍射儀(XRD)對(duì)樣品的形貌、晶體結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。并采用紫外吸收,發(fā)射熒光光譜對(duì)樣品的光學(xué)性能進(jìn)行了表征。結(jié)果表明:超聲時(shí)間、溫度對(duì)所制備的CeF3納米晶的形貌有很大的影響。隨著超聲時(shí)間的延長(zhǎng),所制各樣品的形貌由“籠形”演變?yōu)橐?guī)整的盤(pán)形。隨著樣品粒徑的減小,納米晶的紫外吸收峰和吸收帶邊發(fā)生明顯的藍(lán)移。納米晶的熒光強(qiáng)度與納米晶的結(jié)晶程度有關(guān)
3、。
2.水熱法制備CeF3、CeF3@SiO2和LaF3∶5%Nd3+納米晶通過(guò)水熱法制備了盤(pán)狀以及具有多孔結(jié)構(gòu)的三氟化物納米晶。并考察了不同的氟源對(duì)樣品的形貌和結(jié)構(gòu)的影響,利用透射電子顯微鏡(TEM)、高分辨透射電鏡(HRTEM)和X-射線粉末衍射儀(XRD)對(duì)樣品的形貌、晶體結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。并采用紫外吸收,發(fā)射熒光光譜對(duì)樣品的光學(xué)性能進(jìn)行了表征。結(jié)果表明:稀土氟化物的形貌、尺寸和結(jié)構(gòu)可以通過(guò)不同的氟源進(jìn)行控制。紫外吸收
4、峰隨著納米晶尺寸的減小發(fā)生了一定的藍(lán)移。同時(shí)稀土氟化物納米晶的熒光發(fā)射光譜的強(qiáng)度與納米晶的尺寸、形貌和結(jié)構(gòu)有關(guān)。同時(shí)制備的盤(pán)狀納米晶在納米透鏡方面以及生物學(xué)方面有潛在的應(yīng)用價(jià)值,而具有多孔或者中空結(jié)構(gòu)的納米晶在儲(chǔ)氫材料方面也有著潛在的應(yīng)用價(jià)值。
3.溶劑熱法制備CeF3∶5%Nd3+、LaF3∶5%Nd3+和LaF3∶5%Nd3+@SiO2納米晶采用溶劑熱法,以乙二醇為溶劑,采用氟硼酸鉀作為氟源,制備了盤(pán)狀形貌的納米晶。通
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