水和食品中苯脲除草劑的液相色譜分析方法研究.pdf

1、隨著經(jīng)濟(jì)建設(shè)的發(fā)展,我國人民的飲食被蒙上了一層陰影,各種各樣的食品安全問題層出不窮。為了提高我們的生活質(zhì)量,保證人民群眾的健康和生命安全,研究開發(fā)準(zhǔn)確靈敏、實用方便、環(huán)境友好且易于推廣的食品檢驗檢測方法意義重大。所研究的七種苯脲除草劑,分別是甲氧隆、滅草隆、綠谷隆、溴谷隆、敵草隆、利谷隆和枯草隆,它們常見且應(yīng)用廣泛,對人體傷害都很大。因此,建立靈敏、快速分析測定環(huán)境和食品中苯脲除草劑的方法十分必要。第一章,綜述了國內(nèi)外關(guān)于苯脲除草劑的分

2、析研究文獻(xiàn),介紹了其危害、理化性質(zhì),重點闡述了常用于該類除草劑分析方法的特點,并對今后的農(nóng)殘檢測趨勢進(jìn)行了展望。第二章,采用自制微萃取瓶富集-高效液相色譜法測定水中痕量滅草隆、綠谷隆、溴谷隆和敵草隆。以800μL正辛醇萃取300mL水樣,反相 C18色譜柱,流動相為甲醇:水:乙腈=60:38:2,245 nm紫外檢測。采用基質(zhì)校正工作曲線,在優(yōu)化條件下,四種除草劑在5~100 ng/mL范圍內(nèi)線性良好,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSDs)2.00％

3、~3.40%。并且考察了四組分在紫外光和太陽光照射下的光降解情況。結(jié)果表明:在254nm紫外光照射下,四組分的降解速率:溴谷隆>綠谷隆>滅草隆>敵草隆,30min內(nèi)光降解率均能達(dá)到80%以上;而太陽光自然照射四組分幾乎不被降解。第三章,采用正相色譜法,以二氯甲烷:正己烷:甲醇(48:50:2,v:v:v)為流動相,檢測小茴香中的枯草隆、滅草隆和甲氧隆。乙腈提取、固相小柱凈化處理樣品。在1-100μg/mL范圍內(nèi)線性良好,方法檢出限0.6

4、-1.0μg/g,枯草隆、滅草隆和甲氧隆加標(biāo)回收率分別為78.9%、83.9%、52.3%。第四章,低溫冷凍萃取,結(jié)合高效液相色譜法,測定芝麻糊中的甲氧隆、滅草隆、綠谷隆、溴谷隆、敵草隆、利谷隆和枯草隆。乙腈為萃取劑,考察了鹽效應(yīng)、冷凍時間、萃取劑用量等條件對萃取結(jié)果的影響。優(yōu)化條件下,7種除草劑的加標(biāo)回收率分別為92.4%、106.3%、106.4%、95.2%、96.9%、94.4%、90.6%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSDs)2.83%-