葡萄糖還原法制備氧化亞銅的研究.pdf

1、氧化亞銅是一種重要的無機(jī)化工原料，在諸多領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。目前氧化亞銅的制備方法主要包括固相法、電解法和液相法等，其中液相法因設(shè)備投資省、有利于形貌與粒度控制而得到了廣泛的研究。然而很多合成工藝采用如水合肼、亞硫酸鈉等一些毒性較大的物質(zhì)為還原劑，環(huán)境治理成本較高。本研究的目的是開發(fā)以葡萄糖為還原劑的環(huán)境友好的氧化亞銅制備方法。 本文在堿性環(huán)境和不加任何添加劑條件下通過葡萄糖還原1.0mol/L的Cu（Ⅱ），采用升溫法和定溫法制

2、備超細(xì)Cu2O粉體。升溫法是先將反應(yīng)物在室溫下混合，然后以一定的速度升溫至終點(diǎn)溫度進(jìn)行反應(yīng)；而定溫法是反應(yīng)物在恒定的溫度下進(jìn)行反應(yīng)。具體研究內(nèi)容歸納如下： 在升溫法制備超細(xì)Cu2O中，研究了反應(yīng)終點(diǎn)溫度、葡萄糖濃度和攪拌速度等因素對Cu2O粒子的影響。實(shí)驗結(jié)果表明，反應(yīng)終點(diǎn)在溫度為50～80℃之間，Cu2O形貌不受其影響，均以聚集模式長大為球形顆粒；隨反應(yīng)終點(diǎn)溫度升高，Cu2O平均粒徑呈現(xiàn)先減小后增大的趨勢，但變化范圍不大（0.

3、68～0.95μm）。當(dāng)葡萄糖濃度為1.0～2.0mol/L時，得到了以聚集模式長大的球形Cu2O顆粒，平均粒徑相應(yīng)為0.99～0.74μm；隨葡萄糖濃度的升高，Cu2O平均粒徑減小，粒度分布更均勻。當(dāng)葡萄糖處于低濃度（0.5mol/L），得到了以二維成核生長模式長大的方形Cu2O顆粒；在200～600rmp范圍內(nèi)，改變攪拌速度對球形Cu2O粒徑的影響無規(guī)律。以本方法制備出Cu2O平均粒徑在0.7～1μm之間，存在問題是無法得到粒徑更大

4、的Cu2O。 在定溫法制備超細(xì)Cu2O中，研究了加料方式、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間和葡萄糖濃度等因素對Cu2O形貌與粒度的影響。實(shí)驗結(jié)果表明，加料方式對Cu2O的分散性有重要的影響，以CuSO4與NaOH混合反應(yīng)后加入葡萄糖還原得到的Cu2O分散性最好。反應(yīng)溫度同時影響Cu2O形貌與粒徑，當(dāng)反應(yīng)溫度在40～60℃之間時，生成以聚集模式長大的、平均粒徑為1.42～0.78μm的球形Cu2O顆粒；當(dāng)反應(yīng)溫度高于60℃，生成以聚集模式與二維

5、成核模式共同作用長大的球形和方形混合晶形Cu2O。在20～120min之間的反應(yīng)時間對Cu2O的形貌和粒徑?jīng)]有明顯影響。葡萄糖濃度對Cu2O形貌與粒徑有顯著影響，當(dāng)葡萄糖濃度由0.25mol/L逐漸升高到2.0mol/L，Cu2O晶體生長模式由（100）面位錯生長模式占主導(dǎo)地位過渡為二維成核生長模式，直至最后轉(zhuǎn)變?yōu)榫鄯e生長模式，晶體形貌從八面體、類球形、立方體與球形混合顆粒向球形多晶過渡；葡萄糖濃度為0.4～2.0mol/L時，生成平均