溶膠—凝膠先驅(qū)體法制備納米碳化物材料研究.pdf

1、碳化物材料因其具有高熔點(diǎn)、高強(qiáng)度、高耐磨性、低熱膨脹率、抗氧化和耐腐蝕等優(yōu)點(diǎn)而得到廣泛應(yīng)用，納米碳化物的合成研究已經(jīng)成為現(xiàn)代陶瓷材料研究的重要內(nèi)容之一。
　　 本文采用溶膠－凝膠和碳熱還原相結(jié)合的方法，制備了納米SiC和TiC粉體材料，并對(duì)其合成過程中的影響因素進(jìn)行了探討。
　　 首先，以檸檬酸為造孔劑，利用硅酸乙酯溶膠－凝膠和碳熱還原法制備出了高比表面積的納米碳化硅（SiC）粉體。用比表面積分析儀、熱重分析儀(TG)、

2、X射線衍射儀(XRD)、掃描電鏡(SEM)對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行了分析。結(jié)果表明，凝膠制備的最佳工藝為，控制水與鈦酸丁酯的摩爾比為6～7，溶劑與硅酸乙酯的體積比為4～6；添加了檸檬酸得到的SiC粉體比表面積可達(dá)到13～62m2 g-1，其大小可由檸檬酸與硅酸乙酯的摩爾比來控制；檸檬酸受熱分解后留下的孔隙是制備高比表面積SiC的關(guān)鍵所在；當(dāng)檸檬酸與硅酸乙酯的摩爾比為0.8時(shí)，凝膠經(jīng)1500℃碳熱還原反應(yīng)2h后，得到的產(chǎn)品比表面積高，粒徑為100nm。

3、
　　 其次，以鈦酸丁酯和酚醛樹脂為原料，乙二醇甲醚為溶劑，冰乙酸為穩(wěn)定劑，在硝酸的催化下制備出凝膠先驅(qū)體，再將制得的先驅(qū)體于流通的氬氣環(huán)境中經(jīng)高溫碳熱還原得到了納米碳化鈦粉體。討論了各因素對(duì)凝膠時(shí)間的影響,用熱重-差熱分析儀(TG-DTA)、X射線衍射儀(XRD)、掃描電鏡(SEM)對(duì)制得的先驅(qū)體和產(chǎn)品進(jìn)行了表征。結(jié)果表明,控制溶液的pH=2～3，冰乙酸與鈦酸丁酯的摩爾比選擇為2.5，水與鈦酸丁酯的摩爾比為6:1,溶劑與鈦酸丁