簡(jiǎn)介:蘆筍化學(xué)成分的提取和分離,報(bào)告人XXX,實(shí)驗(yàn)進(jìn)展,內(nèi)容,一蘆筍簡(jiǎn)介二實(shí)驗(yàn)?zāi)康娜龑?shí)驗(yàn)進(jìn)展,蘆筍ASPARAGUSOFFICINALISLINN為百合科天門冬屬多年生草本植物。又名石刁柏、龍須菜、蘆荀、露筍。我國新疆西北部塔城地區(qū)有野生,其他地區(qū)有大量栽培品,以供食用。中藥大辭典記載,蘆筍的塊根入藥,具利尿作用,可降低腎小管的再吸收。,一、蘆筍簡(jiǎn)介,ASPARAGUSOFFICINALIS,,蘆筍的營養(yǎng)及生物活性成分,1維生素和礦質(zhì)元素;2蛋白質(zhì)和氨基酸;3多糖;4黃酮;5皂苷。,仿癌抗癌免疫調(diào)節(jié)調(diào)血脂抗衰老其他功能,生理功能,二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?(1)比較蘆筍不同品種間的化學(xué)成分差異;京綠1號(hào),井岡701,紫蘆筍(2)蘆筍雌雄株之間的化學(xué)成分差異;(3)蘆筍新活性化學(xué)物質(zhì)的發(fā)現(xiàn);(4)為蘆筍中活性化合物的生物合成途徑奠定化學(xué)基礎(chǔ),,(1井岡701雄;2井岡701雌;3京綠雄;4京綠雌),,HPLC分析結(jié)果,LCMS,三實(shí)驗(yàn)進(jìn)展,蘆筍粗粉,提取液,95乙醇,回流提取,,,萃取,濃縮,,加乙酸乙酯,,,水層,乙酸乙酯層,,濃縮,浸膏,,正相硅膠色譜柱,粗分,,,,,,,,,,,1,2,4,5,6,7,8,,,,正相硅膠色譜柱,,,,,,,,,,,(1),(2),(3),(4),(5),(6),(7),(8),(9),反復(fù)過硅膠柱色譜,凝膠柱色譜,HPLC制備,,,,,,,,根據(jù)化合物的光譜數(shù)據(jù)鑒定結(jié)構(gòu),3,,3′METHOXYNYASIN16MG1紫色膠狀物,易溶于氯仿、丙酮、甲醇,為降木脂素類化合物。分子式C18H18O3,分子量2822P/A31RF025,在254NM下有熒光,烤板為藍(lán)色的點(diǎn)。,文獻(xiàn)JNATPROD2004,67194200中國藥學(xué)雜志,42,339340PLANTAMED2004,70446451,其高效液相分析結(jié)果如下所示,,LLA17(17MG)1)分子式C18H16O3,分子量280;2)紫色膠狀物,為降木脂素類化合物;3)254NM下有熒光,烤板為黃色P/A31展開,RF011。,高效液相分析,花臉香菇,,,,,,,,,,,謝謝,
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簡(jiǎn)介:化學(xué)性質(zhì),第二節(jié),DE,FE,CU,MG,ZN,金屬,知識(shí)再現(xiàn),我們?cè)?jīng)學(xué)過有關(guān)金屬的哪些反應(yīng),能得出金屬的那些性質(zhì),提出問題,1、所有的金屬都可以和氧氣反應(yīng)嗎,2、你知道它們和氧氣反應(yīng)的條件嗎,討論,鎂、鋁在常溫下與氧氣反應(yīng)鐵、銅在加熱時(shí)與氧氣反應(yīng),一金屬與氧氣的反應(yīng),交流與共享,對(duì)比鎂、鐵、鋁分別與氧氣發(fā)生反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,分析一下可能有哪些原因?qū)е铝嗽谶@三個(gè)實(shí)驗(yàn)中金屬與氧氣反應(yīng)的難易和劇烈程度不同,鎂和鋁在常溫下與氧氣反應(yīng),為什么鋁會(huì)具有很好的抗腐蝕性呢,鋁在空氣中與氧氣反應(yīng),其表面生成一層致密的氧化鋁(AL2O3薄膜,從而阻止鋁進(jìn)一步被氧化。,結(jié)論1不同的金屬與氧氣的反應(yīng)條件不同,2與氧氣反應(yīng)條件的不同,說明金屬的化學(xué)活動(dòng)性不同,鎂、鋁比較活潑,鐵、銅次之,,,資料16世紀(jì)中葉,瑞士化學(xué)家帕拉塞斯和17世紀(jì)的一些化學(xué)家,都發(fā)現(xiàn)了有些金屬和酸可以反應(yīng)生成一種可燃性氣體氫氣,1、所有的金屬都可以和酸反應(yīng)嗎,2、它們和酸反應(yīng)的劇烈程度一樣嗎,討論,二金屬與酸的反應(yīng),,如何判斷ALFECU的活動(dòng)性,2,3,設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn),觀察到的現(xiàn)象,得到的結(jié)論,,,,2,3,1,活動(dòng)與探究,,,放出氣泡最迅速,反應(yīng)最劇烈。,放出氣泡速度最慢,反應(yīng)較為緩和。,不反應(yīng),2AL6HCL2ALCL33H2↑2AL3H2SO4AL2SO433H2↑,FE2HCLFECL2H2↑FEH2SO4FESO4H2↑,金屬活動(dòng)性由強(qiáng)到弱,,,你能否得出金屬和化合物溶液反應(yīng)的一般規(guī)律呢,現(xiàn)象_________________________________________________________________________________________________________,將鐵釘投入到硫酸銅溶液中有何現(xiàn)象,鐵釘表面會(huì)有紅色物質(zhì)析出,若時(shí)間足夠長,則溶液會(huì)從藍(lán)色變?yōu)闇\綠色。,FECUSO4CUFESO4,該反應(yīng)的化學(xué)方程式,回憶,活動(dòng)性FE﹥CU,根據(jù)金屬和酸反應(yīng)的劇烈程度不同我們已經(jīng)知道,金屬鋁的活動(dòng)性大于銅,我們是否還有其他方法來判斷AL和CU誰更活潑呢,三金屬與化合物溶液的反應(yīng),,設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn),觀察到的現(xiàn)象,得到的結(jié)論,利用AL條、CU絲及CUSO4、AL2SO43溶液判斷AL、CU的活動(dòng)性,活動(dòng)與探究,CU、AG的活動(dòng)性,誰強(qiáng)誰弱我們?nèi)绾闻袛?根據(jù)剛才的實(shí)驗(yàn)填寫表格,活動(dòng)性AL﹥CU,活動(dòng)性CU﹥AG,活動(dòng)性CUYZ,,,,,單質(zhì),化合物,化合物,單質(zhì),小結(jié)這種由一種單質(zhì)與一種化合物反應(yīng),生成了另一種單質(zhì)和另一種化合物的反應(yīng)叫做置換反應(yīng)。,討論,對(duì)于以上的反應(yīng),從反應(yīng)物和生成物的角度分析,這些反應(yīng)有何特點(diǎn)將這一類反應(yīng)與化合反應(yīng)、分解反應(yīng)進(jìn)行比較。MG2HCLMGCL2H2↑ZN2HCLZNCL2H2↑FE2HCLFECL2H2↑,,再見,制作人李建文山東省,
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簡(jiǎn)介:第一章從實(shí)驗(yàn)學(xué)化學(xué)本章總結(jié),從實(shí)驗(yàn)學(xué)化學(xué),,化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本方法,,實(shí)驗(yàn)安全知識(shí),混合物的分離和提純,SO42的檢驗(yàn),,過濾,蒸發(fā),蒸餾(分餾),萃取,,粗鹽提純?nèi)芙?、過濾、蒸發(fā)結(jié)晶,化學(xué)計(jì)量在實(shí)驗(yàn)中的應(yīng)用,,概念和物理量,,物質(zhì)的量,阿伏伽德羅常數(shù),摩爾質(zhì)量,氣體摩爾體積,物質(zhì)的量濃度,一定物質(zhì)的量濃度的溶液配制,知識(shí)網(wǎng)絡(luò),分液,專題一混合物的分離與提純,一、混合物的分離,三靠,一貼,二低,濾紙邊緣低于漏斗口邊緣,濾紙緊貼在漏斗內(nèi)壁上,漏斗下端管口緊靠燒杯內(nèi)壁,傾倒液體燒杯靠在玻璃棒,玻璃棒末端靠在三層濾紙?zhí)?漏斗內(nèi)液面低于濾紙邊緣,,,1、過濾,2、蒸發(fā)結(jié)晶,③實(shí)驗(yàn)完畢的蒸發(fā)皿不能直接放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上石棉網(wǎng),①加熱時(shí),不斷用玻璃棒攪拌,②蒸發(fā)皿中出現(xiàn)較多固體時(shí),即停止加熱,用余熱蒸干,(2)要點(diǎn),(1)儀器,作用,攪拌,防止局部受熱,液體或晶體飛濺。,鐵架臺(tái)鐵圈、蒸發(fā)皿、玻璃棒、酒精燈,粗鹽提純,步驟,儀器,裝置圖,溶解,過濾,蒸發(fā)結(jié)晶,燒杯、玻璃棒,鐵架臺(tái)鐵圈、漏斗、燒杯、玻璃棒,鐵架臺(tái)鐵圈、蒸發(fā)皿、玻璃棒、酒精燈,攪拌,加速溶解,引流,防止液體濺出,攪拌,防止液體局部受熱飛濺,1、除去難溶雜質(zhì),【知識(shí)要點(diǎn)】,2、除去可溶雜質(zhì),可溶性雜質(zhì),MGCL2、,CACL2,NA2SO4,除雜試劑過量,,,,NAOH,NA2CO3,BACL2,產(chǎn)生的沉淀,引入新的雜質(zhì),除雜試劑,,①,②,③,除雜試劑加入順序,①③②或③②①或③①②、過濾、④,精制食鹽操作,溶解、依次加入過量①③②、過濾、濾液中加入④至中性、蒸發(fā)結(jié)晶,④,NACLNA2SO4MGCL2CACL2,,加入過量,NACLMGCL2CACL2BASO4↓,,加入過量,NACLCACL2BACL2BASO4↓MGOH2↓,加入過量,,NACLNAOHBASO4↓MGOH2↓BACO3↓CACO3↓,,,NACLNAOHNA2CO3,加入過量,,NACLHCL,,,純凈的食鹽晶體,練習(xí),BACL2,BACL2,NAOH,NAOH,NA2CO3,NA2CO3,過濾,HCL,蒸發(fā),為了除掉粗鹽中的CA2+、MG2+、SO42-以及泥沙等雜質(zhì),某同學(xué)設(shè)計(jì)了一種制備精鹽的實(shí)驗(yàn)方案,步驟如下所加的試劑BACL2、NA2CO3、NAOH均稍過量稱取粗鹽溶解過濾適量鹽酸蒸發(fā)結(jié)晶①②③④⑤⑥1實(shí)驗(yàn)中,在溶解、過濾、蒸發(fā)三個(gè)步驟的操作中都要用到玻璃棒,分別說明這三種情況下使用玻璃棒的目的,溶解時(shí)________;過濾時(shí)________;蒸發(fā)時(shí)________。,【典例剖析】,2②③④步操作中所加入的試劑各是什么3判斷BACL2已過量的方法是_____________________。,3取加入BACL2后的上層清液1~2滴于點(diǎn)滴板上,再滴入1~2滴BACL2溶液,若溶液未變渾濁,則表明BACL2已過量,3、蒸餾,鐵架臺(tái)鐵圈、鐵夾、酒精燈、石棉網(wǎng)、蒸餾燒瓶、溫度計(jì)、冷凝管、牛角管錐形瓶,,接收器,①在蒸餾燒瓶中放少量沸石或碎瓷片,_______②溫度計(jì)水銀球的位置應(yīng)處于處;③蒸餾燒瓶中液體少于其容積的,大于1/3;④冷凝管中冷卻水;⑤加熱溫度介于之間,防止暴沸;,蒸餾燒瓶支管口,2/3,下口入上口出,兩成份沸點(diǎn),2儀器,利用互溶液體中各組分沸點(diǎn)不同進(jìn)行分離,1原理,3要點(diǎn),從含碘的有機(jī)溶液中提取碘和回收有機(jī)溶液,需要經(jīng)過蒸餾,觀察下圖實(shí)驗(yàn)裝置1指出其錯(cuò)誤之處,并指出正確操作。2進(jìn)行上述蒸餾操作時(shí),使用水浴加熱的原因是,最后晶體碘在__________里聚集。,1①缺石棉網(wǎng);②溫度計(jì)的水銀球不應(yīng)插入液體中,而應(yīng)位于蒸餾燒瓶近支管口處;③冷凝管進(jìn)出水的方向錯(cuò)誤,應(yīng)下口進(jìn)水,上口出水。,使蒸餾燒瓶受熱均勻、控制溫度不超過100℃,蒸餾燒瓶,【典例剖析】,4、分液,鐵架臺(tái)(鐵圈)分液漏斗(梨形)燒杯,將互不相溶的液體混合物分離的方法。,1原理,2儀器,3要點(diǎn),②裝液、靜置,③下層液體從下口流出上層液體從上口倒出,①驗(yàn)漏,比水輕,5、萃取,利用物質(zhì)在互不相溶的溶劑中溶解度的不同,將物質(zhì)從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一溶劑中,2條件,A、萃取劑與溶劑不互溶、不反應(yīng),B、溶質(zhì)更易溶于萃取劑,1原理,3萃取劑,4步驟,②、裝液,④、放氣(開活塞),⑤、靜置,比水輕,比水重,①、檢漏,實(shí)驗(yàn)室里從海藻中提取碘的流程圖如下1指出制取碘的過程中有關(guān)的實(shí)驗(yàn)操作名稱①________,②___________,③________。2灼燒海藻時(shí),除需要三腳架外,還需要用到的儀器是________。從下列儀器中選擇所需的儀器,用標(biāo)號(hào)字母填寫在空白處A燒杯B坩堝C表面皿D泥三角E酒精燈F干燥器,③,過濾,萃取和分液,蒸餾,BDE,【典例剖析】,3提取碘的過程中,可供選擇的有機(jī)溶劑是________。理由是_____________________________________________。乙酸、甘油均可溶于水A.甲苯、酒精B.四氯化碳、苯C.汽油、乙酸D.汽油、酒精4進(jìn)行上述蒸餾操作時(shí),使用水浴的溫度由_______________決定,最后晶體碘在________里聚集。5設(shè)計(jì)檢驗(yàn)提取碘后的水溶液中是否還有單質(zhì)碘的簡(jiǎn)單方法。,B,四氯化碳、苯與水互不相溶,且碘在這兩種溶劑中的溶解度比在水中的大,有機(jī)溶劑的沸點(diǎn),蒸餾燒瓶,取少量提取碘后的水溶液于試管中,加入幾滴淀粉試液,觀察是否出現(xiàn)藍(lán)色如果變藍(lán),說明還有單質(zhì)碘。,【分離和提純總結(jié)】,【知識(shí)要點(diǎn)】,SO42的檢驗(yàn),取少量試樣,若無明顯現(xiàn)象,若產(chǎn)生白色沉淀,取少量試樣,若有沉淀、過濾,若產(chǎn)生白色沉淀,【思考】,能先滴加硫酸酸化嗎,能先滴加硝酸酸化嗎,能先滴加BACL2再滴加HCL嗎,【物質(zhì)檢驗(yàn)的一般步驟】,1、當(dāng)試樣是固體時(shí),需要先將少量試樣配成溶液,觀察。,2、每次需取少量試樣進(jìn)行檢驗(yàn)。,物質(zhì)的量,氣體體積,物質(zhì)的量濃度,,,,,,,,,溶解度,質(zhì)量分?jǐn)?shù),,,,,,,NA,÷NA,M,÷M,VM,÷VM,÷VAQ,VAQ,專題二以物質(zhì)的量為中心的綜合計(jì)算,NCVAQ,【典例剖析】,NA為阿伏加德羅常數(shù),下列敘述錯(cuò)誤的是A.48GO3氣體含有NA個(gè)O3分子B.18GH2O中含的質(zhì)子數(shù)為10NAC.46GNO2和N2O4混合氣體中含有原子總數(shù)為3NAD.標(biāo)準(zhǔn)狀況下,336LH2O含有45NA個(gè)H2O分子,D,一、以物質(zhì)的量為“橋梁”的各物理量間的轉(zhuǎn)換,二、平均摩爾質(zhì)量或平均相對(duì)分子質(zhì)量的求算,在273K和101KPA的條件下,將140GN2、160GO2和400GAR混合,該混合氣體的體積是________,該混合氣體平均摩爾質(zhì)量是______,該混合氣體在此狀況下的密度是_______。,【典例剖析】,【方法歸納】,相對(duì)密度,三、溶液的電荷守恒規(guī)律,【典例剖析】,在CANO32和BANO32的混合溶液中,CA2+的物質(zhì)的量濃度為025MOL/L,NO3-的物質(zhì)的量濃度為15MOLL-1,求該溶液中BA2+的物質(zhì)的量濃度。,【方法歸納】因?yàn)槿魏稳芤憾硷@電中性,故溶液中陽離子所帶的正電荷總數(shù)應(yīng)等于溶液中陰離子所帶的負(fù)電荷總數(shù),這個(gè)規(guī)律就稱之為電荷守恒規(guī)律。,四、物質(zhì)的量應(yīng)用于化學(xué)方程式的計(jì)算,1、原理,化學(xué)計(jì)量數(shù)Γ之比,擴(kuò)大NA倍,物質(zhì)的量N之比,H2+CL2=2HCL,微粒數(shù)之比,1個(gè)1個(gè)2個(gè),1MOL1MOL2MOL,實(shí)驗(yàn)室用65GZN與足量鹽酸完全反應(yīng)。求①ZN的物質(zhì)的量;②參加反應(yīng)HCL的物質(zhì)的量;③生成H2的體積標(biāo)況下。,解,NHCL02MOL,MHCL73G,NHCL,02MOL,解法1,解法2,討論哪種方法簡(jiǎn)單,【例題】,解,NHCL02MOL,1,NH2,NH201MOL,VH2NH2VM01MOL224L/MOL224L,(1)根據(jù)題意寫出相關(guān)反應(yīng)的化學(xué)方程式(2)找出相關(guān)物質(zhì)的計(jì)量數(shù)之比(3)對(duì)應(yīng)計(jì)量系數(shù),找出相關(guān)物質(zhì)的物質(zhì)的量(要求的量用NB或設(shè)未知數(shù)X、Y等代表)(4)根據(jù)計(jì)量關(guān)系進(jìn)行計(jì)算。,,2、根據(jù)化學(xué)方程式進(jìn)行計(jì)算的基本步驟,怎樣計(jì)算生成H2的體積,65G,224L,VH2,65G,2MOL,NHCL,(1)化學(xué)方程式所表示的是實(shí)際參加反應(yīng)的物質(zhì)之間量的關(guān)系。(2)單位應(yīng)上下一致。,注意,新解法,NHNO305MOL,NAOHHNO3NANO3H2O,1、完全中和05MOLNAOH需多少摩爾的HNO3其質(zhì)量是多少克,解,答完全中和05MOLNAOH需05MOLHNO3其質(zhì)量為315G。,HNO3摩爾質(zhì)量為63G/MOL,MHNO305MOL63G/MOL315G,因?yàn)?所以,【練習(xí)】,2、實(shí)驗(yàn)室用100G含CACO350%的大理石與200ML5MOL/L鹽酸完全反應(yīng),求(1)參加反應(yīng)的濃鹽酸的體積。(2)生成CO2的體積(標(biāo)況下)。,【練習(xí)】,NAOH,,專題三配制一定物質(zhì)的量濃度溶液的方法,選擇合適容量瓶,驗(yàn)漏,計(jì)算,,,(5)定容時(shí),仰視刻度線。(6)量筒量取液態(tài)溶質(zhì),讀數(shù)時(shí)仰視量筒刻度,所配溶液濃度(7)定容時(shí),俯視刻度線。(8)定容時(shí)加水超過刻度線,用滴管吸出多余部分(8)定容搖勻后,液面低于刻度線。(9)洗滌容量瓶后,瓶中有少量蒸餾水。(10)洗滌藥匙的水溶液倒入容量瓶,所配溶液濃度,〖誤差分析〗,(1)溶解攪拌時(shí),有部分液體濺出。(2)轉(zhuǎn)移時(shí),有部分液體濺出。(3)未洗滌玻璃棒和燒杯23次。(4)定容搖勻后有少量溶液外流,所配制溶液的濃度,偏低,偏低,偏低,偏高,偏低,偏高,偏低,無影響,無影響,(11)配制氫氧化鈉溶液時(shí),溶液未冷卻至20℃。(12)稱量溶質(zhì)質(zhì)量時(shí),砝碼上沾有雜質(zhì),偏高,無影響,偏高,偏高,
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