基于碳酸銀-碳酸鋇復(fù)合材料的全固態(tài)碳酸根離子選擇電極的制備與應(yīng)用.pdf

1、碳酸根(CO32-)是水體中主要的陰離子，影響著水體的pH。它的測(cè)定在漁業(yè)養(yǎng)殖、工業(yè)生產(chǎn)、環(huán)境監(jiān)測(cè)及生理分析等領(lǐng)域有著十分重要的意義。全固態(tài)離子選擇電極具有靈敏度高、結(jié)構(gòu)小巧、響應(yīng)時(shí)間短、樣品無(wú)損耗等優(yōu)點(diǎn)，在CO32-原位在線測(cè)定領(lǐng)域受到了廣泛關(guān)注。本文利用電化學(xué)和離子交換法開(kāi)發(fā)了一種以納米銀作為離子-電子傳導(dǎo)層、碳酸銀/碳酸鋇復(fù)合材料作為敏感物質(zhì)的全固態(tài)碳酸根離子選擇電極，并對(duì)電極的制備原理、工藝流程和測(cè)試方法進(jìn)行了詳細(xì)介紹。利用X射

2、線衍射、掃描電鏡、能譜和電化學(xué)分析技術(shù)對(duì)電極的制備工藝進(jìn)行優(yōu)化，對(duì)優(yōu)化后的電極進(jìn)行了性能表征，并將電極用于鍋爐水內(nèi)CO32-含量的測(cè)定。
　　分別以硝酸銀、碳酸鈉和氫氧化鋇作為反應(yīng)液，采用電化學(xué)法和離子交換法在銀絲表面原位合成納米銀-碳酸銀/碳酸鋇復(fù)合膜，并研究了納米銀電鍍時(shí)間、循環(huán)伏安掃描圈數(shù)、掃描速率、電解液濃度和離子交換反應(yīng)時(shí)間主要工藝參數(shù)對(duì)產(chǎn)物的影響。結(jié)果表明，電鍍納米銀時(shí)長(zhǎng)為5 min，掃描圈數(shù)為2圈，掃描速率介于50

3、mV/s-250 mV/s，碳酸鈉濃度介于1 wt.％-5 wt.％，離子交換反應(yīng)時(shí)間介于30 min-90 min條件下制備的納米銀-碳酸銀/碳酸鋇復(fù)合材料對(duì)CO32-響應(yīng)能力最佳。
　　優(yōu)化工藝后制備的碳酸根離子選擇電極在濃度介于10-1 mol/L-10-5 mol/L的碳酸鈉溶液中表現(xiàn)出良好的碳酸根選擇性，響應(yīng)斜率為-25.85 mV/decade，相關(guān)系數(shù)大于0.99，檢測(cè)下限為1.0×10-5 mol/L。電極在含有硝