細(xì)晶莫來(lái)石陶瓷的研究.pdf

1、莫來(lái)石是一種用途比較廣泛的材料，化學(xué)穩(wěn)定向好。在高溫環(huán)境下，莫來(lái)石的抗蠕變性好，力學(xué)性能優(yōu)異，同時(shí)，莫來(lái)石的抗氧化性和耐腐性也比較好，是理想的高級(jí)耐火材料，在傳統(tǒng)的高溫結(jié)構(gòu)陶瓷中被廣泛應(yīng)用。此外，莫來(lái)石的介電常數(shù)較低，在高溫環(huán)境中還具有良好的透中紅外性能，因此在光學(xué)和電子等領(lǐng)域莫來(lái)石也受到了廣泛關(guān)注。在工業(yè)上，應(yīng)用較多的就是用普通的莫來(lái)石作為原材料，采用傳統(tǒng)的燒結(jié)方法制備莫來(lái)石陶瓷。這種莫來(lái)石雖然成本相對(duì)來(lái)說(shuō)比較低、應(yīng)用范圍也很廣泛，但

2、是卻不能將莫來(lái)石陶瓷本身特有的優(yōu)異性能完全顯示出來(lái)，因此應(yīng)用范圍還有待擴(kuò)展。利用化學(xué)合成法可以制備性能較好的莫來(lái)石前驅(qū)體粉，這種前驅(qū)體粉純度較高，而且晶粒尺寸較小且均勻。采用先進(jìn)的工藝可以燒結(jié)制備出晶粒細(xì)小、性能優(yōu)異的莫來(lái)石陶瓷。本實(shí)驗(yàn)中利用溶膠-凝膠法制備出高純超細(xì)的莫來(lái)石前驅(qū)體粉，具有較高的燒結(jié)活性，采用放電等離子燒結(jié)(SPS)技術(shù)，制備出致密度高，晶粒細(xì)小的莫來(lái)石陶瓷。并利用莫來(lái)石前驅(qū)體粉良好的燒結(jié)活性，添加到 TiB2粉體中，燒

3、結(jié)制備出mullite/TiB2復(fù)相陶瓷材料，既能提高TiB2的高溫抗氧化性能，又不影響陶瓷本身良好的導(dǎo)熱、導(dǎo)電性能。
　　本文采用TEOS（正硅酸四乙酯）和Al(NO3)3·9H2O（九水硝酸鋁）為原料，利用溶膠-凝膠法制備莫來(lái)石前驅(qū)體粉，通過(guò)SPS快速燒結(jié)技術(shù)燒結(jié)制備出高致密度、細(xì)晶的莫來(lái)石陶瓷。研究表明，在燒結(jié)中后期降低燒結(jié)的升溫速率，減少直流電流誘導(dǎo)生成的缺陷，降低晶粒生長(zhǎng)的驅(qū)動(dòng)力，抑制晶粒生長(zhǎng)，并通過(guò)增加保溫時(shí)間來(lái)提高樣

4、品的致密度，能夠制備出致密度高、晶粒細(xì)小的陶瓷。在本文中，通過(guò)實(shí)驗(yàn)研究確定，選擇升溫速率轉(zhuǎn)折點(diǎn)為1300℃，即在1300℃以后降低燒結(jié)的升溫速率。在SPS燒結(jié)過(guò)程中，優(yōu)化后的燒結(jié)工藝為：燒結(jié)溫度為1400℃，升溫速率轉(zhuǎn)折點(diǎn)之前的升溫速率為100℃/min，升溫速率轉(zhuǎn)折點(diǎn)之后的升溫速率為20℃/min，保溫時(shí)間20min，燒結(jié)壓力80MPa，加壓溫度1150℃。利用該燒結(jié)工藝，能夠燒結(jié)制備出晶粒細(xì)小、致密度高的莫來(lái)石陶瓷，致密度達(dá)到99.

5、55％，平均晶粒尺寸為98nm。
　　本文還探索了莫來(lái)石/二硼化鈦復(fù)相陶瓷材料的制備方法。將莫來(lái)石前驅(qū)體粉和 TiB2粉體以體積比為3：7的比例均勻混合，混合后的粉體在高溫管式爐中 Ar氣氛下燒結(jié)到1400℃，研究發(fā)現(xiàn)兩種粉體在高溫下氬氣氣氛中不發(fā)生反應(yīng)。將混合均勻的莫來(lái)石/二硼化鈦粉體進(jìn)行燒結(jié)，當(dāng)燒結(jié)溫度達(dá)到1600℃，升溫速率100℃/min，保溫時(shí)間3min，燒結(jié)壓力30MPa時(shí)，燒結(jié)制備出的復(fù)相陶瓷材料的致密度為99.03