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文檔簡介
1、隨著腐蝕電化學(xué)研究的不斷深化,研究人員已不再滿足于應(yīng)用傳統(tǒng)的腐蝕電化學(xué)技術(shù)手段,各種具有時間-空間分辨能力的電化學(xué)技術(shù)手段正逐漸受到廣泛關(guān)注。這些技術(shù)包括:各種原位(in situ)和非原位(ex situ)的掃描探針顯微技術(shù)、光譜探針技術(shù)、電子探針技術(shù)、電化學(xué)噪音技術(shù)以及多種技術(shù)的聯(lián)用等。 本文工作主要由兩部分內(nèi)容組成:(1)應(yīng)用多種現(xiàn)有已商品化的具有時間-空間分辨能力的電化學(xué)新技術(shù)和方法,包括超高景深共聚焦光學(xué)顯微鏡、原位原
2、子力顯微鏡、電子探針、電化學(xué)噪音技術(shù)及掃描Kelvin探針顯微鏡技術(shù)等,對不銹鋼局部腐蝕過程進(jìn)行綜合研究,深入探討不銹鋼在不同環(huán)境介質(zhì)中的腐蝕特征及本質(zhì)機理;(2)側(cè)重發(fā)展新的時間-空間分辨的電化學(xué)儀器方法,并應(yīng)用這些儀器方法對相應(yīng)的實際腐蝕體系進(jìn)行研究。取得主要研究進(jìn)展和成果如下: 1.運用超高景深共焦光學(xué)顯微鏡對18-8不銹鋼在不同溶液介質(zhì)中的腐蝕過程進(jìn)行了原位實時觀測。在連續(xù)的原位光學(xué)顯微圖像數(shù)據(jù)采集基礎(chǔ)上,運用Photo
3、shop圖像處理軟件實現(xiàn)了光學(xué)示差圖像分析,通過圖像示差分析,極大地提高了原位光學(xué)顯微觀測腐蝕過程的靈敏度,可捕捉不同腐蝕階段金屬表面形貌結(jié)構(gòu)的細(xì)微變化。實驗發(fā)現(xiàn),不銹鋼在HCl溶液中的腐蝕過程存在誘導(dǎo)期、發(fā)展期和穩(wěn)定期三個不同階段,誘導(dǎo)期為不銹鋼表面鈍化膜的局部破裂溶解而導(dǎo)致亞穩(wěn)態(tài)腐蝕點的誘導(dǎo)產(chǎn)生;發(fā)展期則表現(xiàn)為大量亞穩(wěn)態(tài)腐蝕點的形成與再鈍化;穩(wěn)定期表現(xiàn)為腐蝕活性點的持續(xù)溶解或宏觀點腐蝕的形成與穩(wěn)定生長; 2.運用原位原子力顯
4、微鏡技術(shù)對18-8不銹鋼在HCl溶液中腐蝕的早期過程進(jìn)行研究,發(fā)現(xiàn)在腐蝕的早期過程存在明顯的表面鈍化膜的溶解和亞穩(wěn)態(tài)腐蝕點的形成;對不銹鋼表面腐蝕前后進(jìn)行SEM形貌分析和表面元素分布的電子探針測量,結(jié)果表明18-8不銹鋼表面TiN顆粒的邊界是腐蝕優(yōu)先發(fā)生的位點,小尺寸的TiN顆粒邊界更易于生成腐蝕活性點;采用掃描Kelvin探針顯微技術(shù),對18-8不銹鋼表面形貌與Volta電位分布進(jìn)行了關(guān)聯(lián)研究,發(fā)現(xiàn)TiN顆粒邊界位點與金屬基底間存在明
5、顯的電位差異,由于“微電偶”和“微縫隙”的作用,從而導(dǎo)致在腐蝕性介質(zhì)中形成腐蝕微電池,誘發(fā)局部腐蝕在TiN顆粒邊界位點優(yōu)先發(fā)生; 3.研究了18-8不銹鋼在不同溶液介質(zhì)中的電化學(xué)噪音,并運用小波分析方法對噪音數(shù)據(jù)進(jìn)行解析,通過綜合分析電化學(xué)噪音小波系數(shù)能量分布圖的變化趨勢,并綜合應(yīng)用光學(xué)顯微鏡、電子探針、原位原子力顯微鏡的聯(lián)合研究,首次對電化學(xué)噪音數(shù)據(jù)中各小波系數(shù)所對應(yīng)的腐蝕事件及物理意義進(jìn)行了指認(rèn); 4.進(jìn)一步建立了掃
6、描微電極/掃描隧道顯微鏡聯(lián)用系統(tǒng),成功實現(xiàn)了兩種技術(shù)的聯(lián)用。研制了一系列電化學(xué)掃描微探針,包括金屬Pt電位探針、Cl-選擇性微探針、pH選擇性微探針和電位/形貌復(fù)合PtIr合金微探針,這些探針經(jīng)過相應(yīng)的性能測試和實驗測試,證明可有效地應(yīng)用于各種腐蝕體系關(guān)鍵性腐蝕參數(shù)的實際測量。運用所建立的SMET/STM聯(lián)用測量儀器,并基于隧道電流的可控制探針尖端與樣品表面距離的強大功能,大大提高了金屬表面腐蝕過程電位分布、Cl-濃度分布及pH分布等測
7、量的空間靈敏度和空間分辨度。對表面點腐蝕位點和非腐蝕活性位點進(jìn)行了縱向電位分布測量,結(jié)果表明縱向電位分布圖可直接反映表面腐蝕發(fā)生發(fā)展過程的變化,不銹鋼表面腐蝕活性點和非腐蝕活性點的金屬/溶液界面電位分布特征存在明顯差異,利用儀器的距離-電位曲線測量功能,可對金屬/溶液界面雙電層結(jié)構(gòu)進(jìn)行深入研究。成功地獲得了18-8不銹鋼表面腐蝕過程電位分布圖和局部腐蝕點區(qū)域的形貌結(jié)構(gòu),從而實現(xiàn)局部腐蝕的原位構(gòu)-性研究,為金屬/溶液界面電化學(xué)研究提供了又
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