介孔二氧化硅球形顆粒的制備與表征.pdf

1、由于二氧化硅球形顆粒在光子晶體、催化劑載體、色譜填料、標準計量等許多高新技術領域有著非常廣泛的應用前景.該文用聚合誘導膠體團聚法制備介孔二氧化硅球形顆粒,并對其形成機理及制備條件進行了詳細研究.在二氧化硅溶膠中,通過尿素和甲醛在酸性條件下的縮聚反應,用聚合誘導膠體團聚法(PICA)制備出單分散脲醛/SiO<,2>復合微球.對復合微球形成機理的研究表明,尿素和甲醛在酸性條件下自身聚合可以形成高分子微球,在SiO<,2>酸性溶膠中發(fā)生聚和反

2、應時,隨著反應的進行,齊聚物不斷生成,SiO<,2>膠體顆粒逐漸吸附在齊聚物分子鏈上,當聚合物鏈達到沉淀臨界鏈長時,由于相分離作用,從前驅物溶液中析出,同時SiO<,2>膠體顆粒均勻的分布在脲醛聚合物網(wǎng)絡中,隨之沉淀出來,形成脲醛/SiO<,2>復合微球.通過掃描電鏡(SEM)、光學顯微鏡研究了各種反應條件如甲醛/尿素配比R、乙醇的含量Ve、pH值、反應溫度等對脲醛/二氧化硅復合微球顆粒大小和形貌的影響.結果顯示:當pH=0.3~0.8

3、,R=1~4,水溶液中乙醇體積含量(Ve)為10％~30%時,可重復獲得平均粒徑約為4 μm的單分散復合微球.當R<1時將導致微球產(chǎn)生破裂,而R>4時則生成凝膠狀物質;其他條件不變時,微球形貌隨pH值的增大逐漸變差,最終破裂;乙醇含量增大時,微球粒徑逐漸增大:而隨著反應時間的進行,顆粒逐漸長大,微球形貌不斷完善,表面逐漸平滑;反應溫度的變化會得到更光滑的微球表面,微球粒徑隨之增大.結果發(fā)現(xiàn):二氧化硅膠體顆粒均勻分布于脲醛聚合物網(wǎng)絡中,煅

4、燒去除有機模板后微球表面變粗糙,而粒徑?jīng)]有明顯變化:pH值較小時,復合微球中聚合物含量較大,而pH值較大時,得到復合微球結構松散,因此熱處理后的二氧化硅微球孔容及平均孔徑都較大,而在pH=0.8時,得到最小值:隨著熱處理溫度的變化,小于160℃時,空分布較窄,而比表面積較小,在350℃時,由于有機模板的去除,微球孔結構發(fā)生突變,比表面積明顯增大,而孔徑分布變寬,溫度繼續(xù)升高時,二氧化硅網(wǎng)絡發(fā)生收縮,平均孔徑變小而比表面積由于有機炭化物的