SiO-,2-自組裝納米復(fù)合材料制備與表征.pdf

1、納米二氧化硅(SiO<,2>)微粒結(jié)構(gòu)非常特殊，表現(xiàn)出奇異或反常的物理化學(xué)特性，具有卓越的光、力、電、熱、磁、放射等特殊性能。其復(fù)合材料集無機有機優(yōu)點，有廣闊的研究和應(yīng)用前景。 本論文利用正硅酸乙酯(TEOS)水解反應(yīng)，以正硅酸乙酯為前驅(qū)物，水代替乙醇為溶劑，制備了SiO<,2>顆粒，然后在顆粒表面進行了接枝聚合制備復(fù)合微粒。探討了超聲水解法，液液界面自組裝法，溶膠凝膠法制備工藝，研究了超聲作用，超聲時間，酸堿催化，添加劑等因素

2、對制備SiO<,2>的形貌、粒徑等的影響。用乳液聚合法制備復(fù)合微粒，分析了溫度、時間、硅烷用量、分散溶劑等因素的影響，探討作用機理。運用掃描電鏡SEM和透射電鏡TEM對樣品的微觀形貌和分散進行分析。運用紅外光譜儀FTIR測定樣品的骨架振動吸收峰和探討化學(xué)接枝反應(yīng)機理。用X射線衍射儀XRD表征樣品的物相結(jié)構(gòu)。用X射線能譜儀EDS測定樣品的表面元素組成。滴定法測量樣品的表面羥基數(shù)和親油化度，灼差法測定樣品有機物質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。 實驗結(jié)果

3、表明：利用正硅酸乙酯的水解反應(yīng)，反應(yīng)環(huán)境、添加劑、催化方式等不同，制備的SiO<,2>顆粒的形貌和粒徑存在差別。正硅酸乙酯在強堿催化下超聲水解4h，制備了SiO<,2>光滑圓球，粒徑300 nm，單分散性極好。在酸催化下，液液界面自組裝法制備的樣品呈直棒狀，直徑約15 μm，長徑比大于10∶1；改進的溶膠凝膠法制備的樣品呈骨節(jié)棒狀，直徑約15 μm，長度約200 μm。堿催化下，可制備出棒狀產(chǎn)物，直徑約300nm。通過硅烷化，在SiO<

4、,2>表面形成單分子自組裝膜，然后向乳液中滴加單體及引發(fā)劑，通過乳液聚合反應(yīng)得到聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA/SiO<,2>)復(fù)合微粒。復(fù)合微粒的有機物含量36.7％，復(fù)合微粒的親油化度35.9％，表面羥基值0.9個/nm<'2>。SiO<,2>納米微粒通過硅烷化，在硅烷層取向效應(yīng)下更有效地通過C=C雙鍵與MMA發(fā)生化學(xué)鍵合，PMMA梳形包覆在SiO<,2>表面。PMMA/SiO<,2>顆粒為三層結(jié)構(gòu)，核為SiO<,2>，中間層為硅烷單分