液相沉淀Al-,2-O-,3--SiO-,2--CaF-,2-系納米玻璃粉體的研究.pdf

1、選用幾種含有Al3+、SiO32-、Ca2+、F-、Na+、Cl-的無(wú)機(jī)鹽作為原材料，采用液相沉淀法制備了Al2O3-SiO2-CaF2系納米玻璃粉體；通過(guò)XRD、TEM、IR、EDAX及DSC等手段，分析了液相沉淀法工藝參數(shù)對(duì)Al2O3-SiO2-CaF2系粉體合成效果及特征的影響，探討了Al2O3-SiO2-CaF2系玻璃粉體的液相沉淀合成機(jī)理；研究了液相沉淀粉體的微觀形貌、結(jié)晶狀態(tài)、微觀結(jié)構(gòu)、化學(xué)組成及其熱處理過(guò)程中的晶化行為，并

2、與同體系熔融—淬火—輾磨法粉體的特征進(jìn)行對(duì)比。主要內(nèi)容及結(jié)果如下： 1.探索了液相沉淀法合成Al2O3-SiO2-CaF2系玻璃粉體的組分配比、反應(yīng)物摩爾濃度、分散劑及PH值、超聲場(chǎng)、清洗及干燥方式等工藝及工藝參數(shù)對(duì)粉體合成效果及粉體特征的影響規(guī)律。Al2O3-SiO2-CaF2玻璃體系的組分配比對(duì)粉體的合成效果無(wú)明顯影響；隨反應(yīng)物摩爾濃度的提高，粉體顆粒尺寸變小，但粉體團(tuán)聚現(xiàn)象加??；當(dāng)反應(yīng)體系的PH值在5.3～6.4時(shí)，粉體團(tuán)

3、聚現(xiàn)象較輕；添加有機(jī)分散劑PA或無(wú)機(jī)分散劑PB、施加超聲場(chǎng)、采用無(wú)水乙醇清洗和紅外光干燥，均有利于改善粉體的分散效果。 2.探明了常溫常壓條件下液相沉淀法制備超細(xì)Al2O3-SiO2-CaF2系玻璃粉體的優(yōu)化工藝。采用0.7mol/L的Na2SiO3、0.8mol/L的AlCl3、1.0mol/L的CaCl2及0.3mol/L的NaF溶液，添加0.05mol/L有機(jī)分散劑PA和0.2mol/L無(wú)機(jī)分散劑PB，PH值控制在5.3左

4、右，采用去離子水和無(wú)水乙醇清洗4～6次后用紅外光進(jìn)行干燥，可獲得納米級(jí)玻璃態(tài)粉體。 3.探明了液相沉淀粉體的微觀形貌、結(jié)晶狀態(tài)、微觀結(jié)構(gòu)及化學(xué)組成，探討了液相沉淀法合成超細(xì)Al2O3-SiO2-CaF2玻璃粉體的機(jī)理，并提出了該玻璃粉體的微觀結(jié)構(gòu)模型。結(jié)果表明，粉體粒子呈近球形形貌，粒度分布范圍在30～70nm；粉體呈現(xiàn)出典型的非晶態(tài)結(jié)構(gòu)，主要由Al、Si、Ca、O、F元素組成。含有Al3+、SiO32-、Ca2+、F-、Na+

5、、Cl-的多離子溶液體系，發(fā)生沉淀反應(yīng)，生成結(jié)構(gòu)復(fù)雜的納米無(wú)機(jī)聚合物，其微觀結(jié)構(gòu)是一種由-O-Si-O-、-O-Si-F-、-Si-O-Al-等鍵結(jié)合起來(lái)的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。 4.探明了粉體在不同溫度下熱處理的晶化特性。結(jié)果表明，液相沉淀粉體在500℃～800℃溫度范圍內(nèi)發(fā)生一系列析晶轉(zhuǎn)變，當(dāng)溫度約為545℃時(shí)優(yōu)先析出CaF2晶相，隨溫度升高，依次析出Al2SiO5、Ca2SiO4等晶相。 5.對(duì)比分析了液相沉淀粉體與熔融—淬火