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文檔簡介
1、<p> 天 津 丹 海 股 份 有 限 公 司 企 業(yè) 產(chǎn) 品 標(biāo) 準(zhǔn)</p><p> 聚 乙 烯 生 物 降 解 塑 料 母 料</p><p> Q/12 XJ 3832-1999</p><p><b> 1范圍</b></p><p> 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了聚乙烯生物降解塑料母料的分類、要求、試驗
2、方法、檢驗規(guī)則,標(biāo)志、包裝、運輸及貯存。</p><p> 本標(biāo)準(zhǔn)適用于變性淀粉與聚乙烯、適量助劑、促降劑經(jīng)混煉、造粒而制成的聚乙烯生物降解塑料母料。</p><p><b> 2引用標(biāo)準(zhǔn)</b></p><p> 下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時,所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)
3、的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。</p><p> GB/T1033-86 塑料密度和相對密度試驗方法</p><p> GB/T3682-83 熱塑性塑料熔體流動速率試驗方法</p><p> GB/T12309-90 工業(yè)玉米淀粉</p><p><b> 3分類</b></p&
4、gt;<p><b> 3.1產(chǎn)品型號</b></p><p> 3.1.1產(chǎn)品型號由三部分組成</p><p> 3.1.2產(chǎn)品用途分為兩類,地膜母料代號為DM,包裝膜母料代號為BM。</p><p> 3.1.3變性淀粉含量用兩位阿拉伯?dāng)?shù)字表示。</p><p> 3.1.4產(chǎn)品熔體流動速率分
5、為A、B、C、D四檔,見表1。</p><p> 例DM50B,表示以聚乙烯為載體樹脂的地膜用聚乙烯生物降解塑料母料。變性淀粉含量50%,熔體流動速率2.1g/min~5.0g/min。</p><p><b> 4要求</b></p><p><b> 4.1原料要求</b></p><p>
6、; 1999—03—03批準(zhǔn) 1999—03—30實施</p><p> Q/12 XJ 3832—1999 </p><p> 4.1.1淀粉應(yīng)符合GB/T12309標(biāo)準(zhǔn)中的一級品以上。</p><p> 4.1.2聚
7、乙烯應(yīng)是線性低密度聚乙烯、低密度聚乙烯、高密度聚乙烯或其混合物。</p><p><b> 4.2外觀</b></p><p> 產(chǎn)品應(yīng)塑化良好,色澤一致,無明顯雜質(zhì)和碎末。為有規(guī)則的顆粒狀,顆粒均勻,不允許有3粒以上連粒,3粒及3粒以下連粒料許可量不大于0.2%。</p><p> 4.3理化性能符合表2的規(guī)定。</p>
8、<p><b> 4.4降解性能</b></p><p> 產(chǎn)品中淀粉含量≥40%</p><p><b> 5試驗方法</b></p><p><b> 5.1外觀</b></p><p> 從樣品中取出試樣,放在潔凈的搪瓷盤中,用肉眼觀察其色澤并計數(shù),桃
9、出連粒,計算連粒的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。</p><p><b> 5.2熔體流動速率</b></p><p> 按GB/T3682中表1序號3所示試驗條件進(jìn)行。</p><p> 以三組試樣試驗結(jié)果的算術(shù)平均值表示,精確至小數(shù)點后一位。</p><p> 5.3揮發(fā)物含量的測定</p><p>&
10、lt;b> 5.3.1試驗設(shè)備</b></p><p><b> 恒溫干燥箱</b></p><p> 感量為0.1g的分析天平</p><p> 裝有干燥劑的玻璃干燥器</p><p> 稱量瓶50mm×30mm</p><p><b> 5.3
11、.2試驗步驟</b></p><p> 在樣品中準(zhǔn)確稱量4g~6g試樣三組(準(zhǔn)確到0.1mg),分別平鋪于事先在180℃烘箱中烘至恒重的稱量瓶中,放入己恒溫在180℃±2℃的烘箱中,30min后取出放入玻璃干燥器內(nèi),冷卻至室溫,稱重(準(zhǔn)確至0.1mg)。</p><p> 5.3.3試驗結(jié)果的計算</p><p><b> 試驗
12、結(jié)果按下式計算</b></p><p> V = (W1-W2) / (W1-W0) × 100%…………(1)</p><p> 式中:V—揮發(fā)物含量,%</p><p> Wo—稱量瓶質(zhì)量,g</p><p> W1—放入恒溫干燥箱前稱量瓶與試樣總質(zhì)量,g</p><p> W2一在
13、干燥器中冷卻至室溫后稱量瓶與試樣總質(zhì)量,g</p><p> 以三組試樣試驗結(jié)果的算術(shù)平均值表示,精確至小數(shù)點后一位。</p><p><b> 5.4密度</b></p><p> 按GB/T1033中的B方法測定。</p><p> Q/12 XJ 3832—1999
14、 </p><p> 以三組試樣試驗結(jié)果的算術(shù)平均值表示,精確至小數(shù)點后一位。</p><p><b> 5.5淀粉含量</b></p><p> 按本標(biāo)準(zhǔn)附錄A的方法進(jìn)行。</p><p><b> 6檢驗規(guī)則</b></p><p> 6.1以同一
15、原料、同一配方、同一工藝、同一規(guī)格型號、包裝完好的產(chǎn)品10噸為一批,每批隨機(jī)抽1kg。</p><p><b> 6.2檢驗分類</b></p><p><b> 6.2.1出廠檢驗</b></p><p> 出廠產(chǎn)品必須是經(jīng)檢驗合格,且檢驗部門開具合格證的產(chǎn)品,檢驗項目為4.2、4.3中的全部。</p>
16、<p><b> 6.2.2型式檢驗</b></p><p> 型式檢驗為要求中的全部。正常生產(chǎn)時,每半年進(jìn)行一次,有下列情況之一時也應(yīng)進(jìn)行:</p><p> a.新產(chǎn)品投產(chǎn)或老產(chǎn)品轉(zhuǎn)廠生產(chǎn)的試制定型鑒定時;</p><p> b.原料、配方、工藝有較大改變,可能影響產(chǎn)品性能時;</p><p>
17、 c.停產(chǎn)三個月后再恢復(fù)生產(chǎn)時;</p><p> d.出廠檢驗結(jié)果與上次型式檢驗有較大差異時;</p><p> e.國家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出進(jìn)行型式檢驗的要求時。</p><p><b> 6.3判定原則</b></p><p> 檢驗結(jié)果全部符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時,即判該批合格。外觀、理化性能有不合格項時,應(yīng)在原批
18、中抽取雙倍樣,對不合格項進(jìn)行復(fù)驗,復(fù)驗結(jié)果均合格,即判該批合格。降解性能不合格,即判該批不合格,不得復(fù)驗。</p><p> 7標(biāo)志、包襲、運輸、貯存</p><p><b> 7.1標(biāo)志</b></p><p> 每袋母料的外包裝注明公司名稱、地址、產(chǎn)品名稱、規(guī)格型號、生產(chǎn)日期、凈含量。每袋母料應(yīng)附有產(chǎn)品合格證,合格證上注明公司名稱、地
19、址、產(chǎn)品名稱、規(guī)格型號、批號、生產(chǎn)日期、操作號、檢驗員。</p><p><b> 7.2包裝</b></p><p> 母料內(nèi)包裝用復(fù)合真空包裝材料,外包裝用塑料編織袋或其它供需雙方面商的材料。</p><p><b> 7.3運輸</b></p><p> 運輸時應(yīng)輕拿輕放,避免日曬雨淋
20、,嚴(yán)防外包裝破損。</p><p><b> 7.4貯存</b></p><p> 母料應(yīng)存放在整潔、陰涼、干燥、通風(fēng)的廠房內(nèi),注意防鼠、防蟲、防吸附變質(zhì),距離熱源不得少于lm,母料不允許敝口貯存,保質(zhì)期從生產(chǎn)日期起一年。</p><p> Q/12 XJ 3832—1999 <
21、;/p><p><b> 附錄A</b></p><p><b> (標(biāo)準(zhǔn)的附錄)</b></p><p> 淀粉含量的化學(xué)分析試驗方法</p><p><b> A1范圍</b></p><p> 本附錄規(guī)定了生物降解淀粉數(shù)脂及制品中的淀粉含量的
22、化學(xué)分析試驗方法。</p><p> 本附錄適用于生物降解淀粉樹脂及其制品中的淀粉含量的測定。</p><p><b> A2原理</b></p><p> 以十氫萘溶劑溶解試樣,用分液漏斗分離除去高聚物,然后再用斐林試劑法測定其淀粉含量。</p><p><b> A3儀器和設(shè)備</b>&
23、lt;/p><p><b> A3.1分析天平</b></p><p><b> A3.2量筒</b></p><p><b> A3.3錐形瓶</b></p><p><b> A3.4回流冷凝器</b></p><p>&l
24、t;b> A3.5堿式滴定管</b></p><p><b> A3.6電爐</b></p><p><b> A3.7容量瓶</b></p><p><b> A3.8pH試紙</b></p><p><b> A3.9分液漏斗</
25、b></p><p><b> A4試樣和材料</b></p><p> A4.1十氫萘、化學(xué)純</p><p> A4.20.2%葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液:將無水葡萄糖100~105℃烘2h取出,于干燥器中冷卻至室溫,準(zhǔn)確稱取2g葡萄糖,用蒸餾水溶解,加入5ml濃鹽酸(防腐),并用蒸餾水定容1000ml。</p><p&
26、gt; A4.3斐林甲液:稱取69.3g硫酸銅(CuSO4·5H2O)溶于水中并稀釋至1000ml。</p><p> A4.4斐林乙液:稱取346g酒石酸鉀鈉,100g氫氧化鈉溶于水并稀釋至1000ml。</p><p> A4.52%(v/v)鹽酸溶液:用量筒量取4.5ml濃鹽酸(比重1.19),緩慢加入適量水,并用水稀釋至100ml。</p><p
27、> A4.620%(m/v)氫氧化鈉溶液:稱取20g氫氧化鈉溶于水并稀釋至100ml。</p><p> A4.7 1%次甲基藍(lán)指示劑:稱取1g次甲基藍(lán),加入100ml水,加熱溶解,貯于棕色瓶中。</p><p><b> A5試樣準(zhǔn)備</b></p><p> A5.1粒料直接使用。</p><p>
28、A5.2薄膜試樣用剪子剪碎備用。</p><p><b> A6試驗步驟</b></p><p> A6.1稱取0.5g試樣稱準(zhǔn)至0.0001g。</p><p> A6.2將試樣放入250ml錐形瓶中,加入十氫萘50ml~60ml,加熱溶解試樣。</p><p> A6.3加入100ml 2%(v/v)鹽酸溶液
29、于錐形瓶中,輕搖錐形瓶,瓶口安上回流冷凝器,于沸水浴中回流水解3h,取出迅速冷卻,用20%(m/V)氫氧化鈉溶液中和至中性或微酸性(pH試紙試驗)。用1000ml容量瓶接收水解液,并用蒸餾水充分洗滌殘液,然后定容至1000ml,搖勻。</p><p> A6.4 斐林試劑標(biāo)定</p><p> 吸取斐林甲、乙液各5ml,置于250ml錐形瓶中,加入20ml水,并從滴定管中加入24ml0
30、.2%葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液,搖勻,于電爐上加熱至沸,并保持微沸2min,加入兩滴1%次甲基藍(lán)指示劑,在微沸下,在1min之內(nèi),繼續(xù)加入0.2%葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液至顏色消失。總糖量為Vo(ml)。</p><p><b> A6.5 定糖</b></p><p> A6.5.1 預(yù)備試驗</p><p> 吸取斐林甲、乙液各5ml,置于250ml錐形
31、瓶中,加入20ml1水解淀粉液,搖勻,于電爐上加熱到沸,加兩滴1%次甲基藍(lán)指示劑,在微拂下,用0.2%葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至黃色消失。耗糖量為V1ml。</p><p> A6.5.2 正式試驗</p><p> 吸取斐林甲、乙液各5ml,置于250ml錐形瓶中,加入20ml水解淀粉溶液,補(bǔ)加約(Vo-V1)ml水,并從滴定管中預(yù)先加入約(v1-1)ml的0.2%葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液搖勻,于電
32、爐上加熱到沸,并保持微沸2min,加兩滴1%次甲基藍(lán)指示劑。在微沸下,繼續(xù)用0.2%葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色消失。此滴定操作須在1min內(nèi)完成。其消耗0.2%葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)控制在1ml以內(nèi),總耗糖量為Vml。</p><p> A7 試驗結(jié)果的處理</p><p> 按(A1)式計算出試樣的淀粉含量:</p><p> G% = (V0-V)×C&
33、#215;1000/20×l/W×0.9×100%…………(A1)</p><p> 式中:V?!沉衷噭┑臉?biāo)定值,ml</p><p> V——斐林試劑的測定值,ml</p><p> C——標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液濃度,g/ml</p><p><b> W——試樣重量,g</b><
34、;/p><p> 0.9——葡萄糖與淀粉的換算系數(shù)</p><p> 平行測定兩個結(jié)果取其算術(shù)平均值,計算精確至0.01%。</p><p><b> 編制說明</b></p><p> 一、起草標(biāo)準(zhǔn)的簡要過程</p><p> 降解塑料是九十年代世界矚目的高科技產(chǎn)品,是解決塑料廢棄物污染環(huán)
35、境的有效途徑之一。聚乙烯生物降解塑料母料是天津大學(xué)的國家“八五”科技攻關(guān)成果,是我公司開發(fā)、生產(chǎn)的拳頭產(chǎn)品。</p><p> 根據(jù)《中華人民共和國標(biāo)準(zhǔn)化法》、 《中華人民共和國標(biāo)準(zhǔn)化實施條例》和天津市技術(shù)監(jiān)督局[1997]131號文件精神,我們在中試的基礎(chǔ)上,以樣品的測試數(shù)據(jù)為依據(jù),并按GB/T1.3的規(guī)定起草了本標(biāo)準(zhǔn)。</p><p> 二、技術(shù)指標(biāo)確定依據(jù)</p>
36、<p> 本標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍是以變性淀粉與聚乙烯、適量助劑、促降劑經(jīng)混煉、造粒而制成的聚乙烯生物降解塑料母料。</p><p> (1)聚乙烯生物降解塑料母料,國內(nèi)外均無可參考的標(biāo)準(zhǔn)。運用超細(xì)覆羥淀粉與聚乙烯共混的新工藝制成的珠狀顆粒,顆粒均勻,類似于聚乙烯樹脂顆粒的尺寸,在下游制品的加工過程中與樹脂能混合均勻。</p><p> (2)本產(chǎn)品依型號不同而熔指范圍很大,適合
37、于各種加工要求,使用范圍更寬。</p><p> (3)母料的揮發(fā)份 4%,但其“含水量”完全符合薄膜加工的實際需要。</p><p> (4)母料的密度大于1g/cm3,這是區(qū)別于聚乙烯樹脂的一個重要參數(shù)。</p><p> (5)母料中變性淀粉的粒度已達(dá)薄膜料的要求,添加有此類母料的降解地膜厚度能達(dá)到幾個微米。</p><p>
38、 (6)運用超細(xì)覆羥工藝生產(chǎn)的變性淀粉能與聚乙烯有效地溶合,從而使得母料中變性淀粉含量高達(dá)60%~80%,膜制品中淀粉含量可達(dá)20%~40%。</p><p> 綜上所述,本標(biāo)準(zhǔn)既能保證產(chǎn)品生產(chǎn)的可行、連續(xù)、質(zhì)量穩(wěn)定,又能保證下游產(chǎn)品具有較高的水平。本標(biāo)準(zhǔn)是切實可行的。</p><p> 天津丹海股份有限公司</p><p> 表1 熔體流動速率</p
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