論文綜述電子紙用二氧化硅顆粒的表面改性研究

1、<p>　　本科生畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）論文綜述</p><p>　　學(xué) 院 輕工學(xué)院 </p><p>　　專 業(yè) 印刷工程 </p><p>　　導(dǎo) 師 楊春莉 </p><p>　　學(xué) 生 王 萍 </p><p&g

2、t;　　學(xué) 號(hào) 201110830852 </p><p>　　2015年 3 月 25 日</p><p>　　電子紙用二氧化硅顆粒的表面改性研究</p><p><b>　　一 緒論</b></p><p>　　1.1 立題目的及意義</p><p>　　電子紙是一種超輕薄、可卷

3、曲的顯示屏，類似于紙張可以重復(fù)的變動(dòng)，是現(xiàn)代科技和古時(shí)候紙張結(jié)合起來的一種新發(fā)展，應(yīng)用于生活各各領(lǐng)域，具有閱讀舒適、易于更新、節(jié)約能源、攜帶方便、利于環(huán)保的優(yōu)勢(shì)。其核心是表面上涂有由許多微米膠囊組成的電子墨水，電子墨水[1]具有視角寬、對(duì)比度高、超輕薄、低能耗等優(yōu)點(diǎn)，是包裹了電泳顆粒顯示液的微膠囊。電泳顆粒的性能影響著電子墨水顯示器的響應(yīng)時(shí)間和對(duì)比度[2]，為了提高顆粒的分散穩(wěn)定性和荷電特性，可以對(duì)顆粒進(jìn)行表面改性。電泳顆粒的表面改性研

4、究已經(jīng)成為國(guó)內(nèi)外技術(shù)的研究熱點(diǎn)。</p><p>　　電子墨水是電子紙的核心[3]，作為一種多相的材料，通過外電場(chǎng)的作用可顯示出雙穩(wěn)態(tài)、可逆以及柔性等特點(diǎn)，它是集化學(xué)、物理等各類學(xué)科的一種顯示材料和顯示技術(shù)。它是懸浮在液體中的許多微膠囊組成的懸浮體系[4]，而微膠囊由染料溶液和白色固體顆粒組成，白色固體顆粒在電場(chǎng)作用下向人們所設(shè)定的方向運(yùn)動(dòng)，從而顯示出文字和圖像。因此，其具有視角寬、對(duì)比度高、超輕薄、廉價(jià)、沒有電

5、磁輻射以及耗能低等優(yōu)點(diǎn)。</p><p>　　在電子墨水顯示里，電泳顆粒對(duì)圖像呈色起到一定的作用從而構(gòu)成整個(gè)圖像[5]。電泳顆粒的平均直徑是200-500nm之間，當(dāng)直徑太小時(shí)，電泳顆粒就會(huì)將可見光的折射和反射變?yōu)檠苌?，從而使光不?jīng)過顆粒傳播，影響了顯示的效果；當(dāng)直徑太大時(shí)，一個(gè)電子墨水微膠囊里的電泳顆粒就會(huì)減少，從而使顯示的密度降低。因此，顆粒的分布要窄些[6]，否則會(huì)使顯示效果不理想。電泳顆粒在顯示體系里有著

6、很重要的作用，它決定著電子紙的響應(yīng)時(shí)間、對(duì)比度和圖像質(zhì)量。作為電泳顆粒應(yīng)有以下幾點(diǎn)特征：光學(xué)性能好，不透明性，明亮度高，有色彩；荷質(zhì)比高，這為響應(yīng)快速的必要條件；和分散液之間的密度差小，最理想的范圍是0-0.5g/cm3之間；在不是水的溶劑里其溶解度要低、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，從而利于聚合物鏈段伸展；球形且與微膠囊的囊壁之間不粘聯(lián)[7]。</p><p>　　球形的SiO2顆粒適合當(dāng)作電子墨水中的白色電泳顆粒[8]，和二

7、氧化鈦相比，其白度比較高，化學(xué)的性質(zhì)穩(wěn)定，在有機(jī)溶劑里SiO2顆粒有很好的化學(xué)穩(wěn)定性和光學(xué)特性，較易得到納米級(jí)別的球形顆粒，并且它的多孔表面容易吸附改性。但是SiO2顆粒的密度較大（2.87g/cm3），超過了有機(jī)分散介質(zhì)密度，像四氯乙烯密度（1.62g/cm3），因此導(dǎo)致沉降。并且在有機(jī)分散介質(zhì)里表面的Zeta電位很低，從而使電泳去驅(qū)動(dòng)的電壓很高，響應(yīng)的速度很慢，無法達(dá)到電子墨水對(duì)顆粒電泳性能的要求。所以，將SiO2顆粒的表面進(jìn)行處理

8、，減少顆粒的平均密度、減少團(tuán)聚、提高表面荷電性以及改善親油性，是非常有必要的。</p><p>　　1.2 電子墨水用二氧化硅顆粒表面改性的國(guó)內(nèi)外研究現(xiàn)狀</p><p>　　SiO2顆粒是一種無定型白色粉末的無機(jī)非金屬材料，分子為網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，具有無味、無毒、無污染等特點(diǎn)[9]。溶膠-凝膠法是一種制備球形SiO2顆粒的重要方法，它是以有機(jī)醇鹽為原料，經(jīng)過聚合、水解和縮合反應(yīng)。溶膠經(jīng)過聚合后形

9、成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的凝膠，當(dāng)網(wǎng)絡(luò)被灌滿沒有流動(dòng)性的溶劑時(shí)，就得到凝膠，在經(jīng)過干燥得出SiO2顆粒[10]。</p><p>　　將制備出的SiO2顆粒進(jìn)行表面改性，用化學(xué)物和SiO2顆粒的表面羥基反應(yīng)，通過減少羥基的數(shù)量來使其從親水性變?yōu)橛H油性。通過改性可以增加聚合物和填料的交互作用[11]，還能提高聚合物與顆粒之間的相容性。</p><p>　　通常能與SiO2顆粒表面上的羥基反應(yīng)的易揮發(fā)掉的物

10、質(zhì)就能作為作為改性劑，常用的改性劑硅烷偶聯(lián)劑、有機(jī)氯硅烷等。硅烷偶聯(lián)劑是一種單體硅化合物，具有雙向反應(yīng)的化學(xué)物質(zhì)，能夠使填料與聚合物之間的界面形成化學(xué)鍵結(jié)合，并且分子式中的水解基團(tuán)易與填料顆粒上的羥基結(jié)合，親油基可以和聚合物中分子鏈接觸反應(yīng)[12]。</p><p>　　1.2.1 國(guó)內(nèi)研究現(xiàn)狀 </p><p>　　電子紙中用SiO2顆粒的表面改性正不斷地成為國(guó)內(nèi)學(xué)者研究的熱點(diǎn)，許多學(xué)者

11、對(duì)此進(jìn)行了詳細(xì)的研究，以硅烷偶聯(lián)劑、胺類化合物等為改性劑進(jìn)行改性，從而減少SiO2顆粒的平均密度、減少團(tuán)聚、提高表面荷電性。</p><p>　　伍媛婷等[13]采用化學(xué)鍵合法研究了丁二酸對(duì)納米二氧化硅表面改性，實(shí)驗(yàn)將丁二酸當(dāng)作電荷控制劑，讓丁二酸的一邊梭基在四氯乙烯溶液里發(fā)生離子化，而丁二酸另一邊的梭基和納米二氧化硅表面上的羥基進(jìn)行酯化反應(yīng)，從而化學(xué)鍵合在其表面上。經(jīng)FTIR、Zeta電位粒度儀和XPS分析結(jié)果

12、表明，納米二氧化硅表面上的羥基數(shù)量降低，同時(shí)生成酯基，并且其表面上荷電和在四氯乙烯溶液里的電泳性增高，經(jīng)過改性的納米二氧化硅在四氯乙烯里的電位比未改性前提升大概5.5倍，從而減少團(tuán)聚。</p><p>　　吳海艷等[14]研究用硬脂酸、鈦酸酯偶聯(lián)劑和硅烷偶聯(lián)劑分別對(duì)二氧化硅進(jìn)行表面處理，分析結(jié)果表明，硅烷偶聯(lián)劑對(duì)二氧化硅的改性最好，硬脂酸對(duì)二氧化硅的改性效果明顯低于鈦酸酯偶聯(lián)劑和硅烷偶聯(lián)劑，并且使用硅烷偶聯(lián)劑改性

13、時(shí)最佳工藝條件是用量為4%，反應(yīng)溫度為110℃，反應(yīng)時(shí)間為2h。在這條件下，親油度達(dá)到58.32%，而且分散性質(zhì)穩(wěn)定。</p><p>　　程冰等[15]采用熔融法通過把正硅酸乙酯放在氨水一乙醇溶液里水解制備出二氧化硅，然后將制備好的納米二氧化硅顆粒放到雙氧水里，再將其用丁二酸改性，經(jīng)FTIR表明，丁二酸的羧酸基團(tuán)和SiO2顆粒的羥基發(fā)生酯化反應(yīng)，經(jīng)TEM表明，聚乙烯成功包裹到二氧化硅的表面，Zeta電位證明增加

14、了納米二氧化硅在四氯乙烯介質(zhì)里的電泳性，電位由-4.261mV增加到了-27.84mV。 </p><p>　　戚棟明等[16]通過處理納米SiO2顆粒錨固偶氮引發(fā)劑而使甲基丙烯酸甲醋聚合，得到接枝的SiO2，其法是將環(huán)氧型硅烷偶聯(lián)劑對(duì)納米二氧化硅處理，后和偶氮二氰基戊酸接觸反應(yīng)固定到偶氮引發(fā)劑上，經(jīng)過元素分析表明，處理后的SiO2顆粒接枝率和接枝效率分別為23.2%、36.1%，團(tuán)聚降低，并且能穩(wěn)定在水相中分

15、布。</p><p>　　毋偉等[17]通過使用不同硅烷偶聯(lián)劑將SiO2顆粒表面進(jìn)行改性，KH858里含有電子效應(yīng)，增強(qiáng)了雙鍵結(jié)合力，KH570對(duì)納米二氧化硅改性后使其的聚合物增多，分散性好，KH570比KH858更加適合當(dāng)作二氧化硅的預(yù)處理劑。經(jīng)FTIR表明，硅烷偶聯(lián)劑成功接枝在Si02顆粒表面，經(jīng)TEM表明，硅烷偶聯(lián)劑改性的SiO2顆粒團(tuán)聚降低，分散性好。</p><p>　　劉春華等

16、[18]研究以二硫代苯甲酸酯當(dāng)做鏈轉(zhuǎn)移劑，在室內(nèi)環(huán)境溫度下，使馬來酸與苯乙烯進(jìn)行共聚反應(yīng)，得到Si02/苯乙烯-alt-馬來酸酐，將聚氧化乙烯(PEO)接到納米二氧化硅上使硅顆粒的相容性增大。FTIR結(jié)果顯示，馬來酸酐和苯乙烯共聚物成功鍵接在Si02顆粒表面，提高硅顆粒的相容性，減少團(tuán)聚。</p><p>　　李峰等[19]使用y-琉丙基三甲氧基硅烷(KH590)對(duì)二氧化硅顆粒表面進(jìn)行改性，通過掃描電子顯微鏡、傅

17、里葉紅外光譜等檢測(cè)結(jié)果顯示，Si02顆粒表面的羥基與水解后的y_琉丙基三甲氧基硅烷發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)，成功的接枝在二氧化硅表面上。并測(cè)得最好的工藝條件是改性劑用量比二氧化硅的用量少75%，反應(yīng)的時(shí)間是10小時(shí)，反應(yīng)的溫度是80°C，而且經(jīng)過改性后的顆粒直徑明顯減小，親油性和分散性都得到明顯的改善。</p><p>　　姜會(huì)平等[20]用十八烷基三乙氧基硅烷對(duì)二氧化硅進(jìn)行表面改性，通過XPS表明改性的SiO2

18、顆粒有偶聯(lián)劑；FTIR分析結(jié)果表明，硅烷偶聯(lián)劑與SiO2顆粒表面的羥基發(fā)生反應(yīng)，成功接枝到其表面；TEM表明改性的SiO2顆粒分散性增強(qiáng)，團(tuán)聚現(xiàn)象減弱；接觸角儀表明未改性的SiO2顆粒接觸角有10°左右，而改性的SiO2顆粒接觸角為118°，疏水性增強(qiáng)。 </p><p>　　唐洪波等[21]研究了以六甲基二硅胺烷是改性劑，對(duì)SiO2顆粒的表面進(jìn)行處理，分別討論了反應(yīng)溫度、改性劑用量、反應(yīng)時(shí)間

19、等對(duì)二氧化硅改性的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，經(jīng)過改性劑改性的二氧化硅表面的羥基減少，疏水性增強(qiáng)，并且當(dāng)六甲基二硅胺烷的用量達(dá)到一定程度時(shí)，此時(shí)隨著改性劑的用量增大，對(duì)二氧化硅的表面改性越來越小。</p><p>　　陳素芬等[22]使用六甲基二硅氮烷為改性劑，對(duì)SiO2顆粒表面進(jìn)行處理，經(jīng)FTIR、熱分析表明，經(jīng)六甲基二硅氮烷處理的二氧化硅表面的羥基減少，六甲基二硅氮烷成功接枝在SiO2顆粒表面，使其親水性轉(zhuǎn)變?yōu)槭杷?/p>

20、，并且分散性越來越穩(wěn)定。</p><p>　　譚秀民等[23]研究了以硅烷偶聯(lián)劑為改性劑，對(duì)SiO2顆粒表面進(jìn)行處理，經(jīng)過FTIR表明，硅烷偶聯(lián)劑成功接枝在SiO2顆粒表面；TEM表征得，未經(jīng)改性的二氧化硅以團(tuán)聚的方式存在，而經(jīng)過硅烷偶聯(lián)劑改性的二氧化硅顆粒多數(shù)分散開來，改善了團(tuán)聚的現(xiàn)象，分散性增強(qiáng)。</p><p>　　錢曉靜等[24]研究了微波輻射的條件下，以正辛醇為改性劑，讓其與納米

21、二氧化硅的表面羥基反應(yīng)，F(xiàn)TIR和XPS表征顯示，辛醇與SiO2顆粒發(fā)生了酯化反應(yīng)，正辛基成功接到二氧化硅表面上，醇羥基和SiO2顆粒脫掉一個(gè)分子水，從而使SiO2顆粒的親水性越來越弱，親油性越來越強(qiáng)。</p><p>　　杜高翔等[25]研究硅烷偶聯(lián)劑對(duì)納米二氧化硅表面進(jìn)行原位的改性，F(xiàn)TIR表征顯示，硅烷偶聯(lián)劑SCA-1613吸附在SiO2顆粒表面，并與其形成化學(xué)鍵合，成功接枝在SiO2顆粒表面；TEM表明，

22、未改性SiO2顆粒團(tuán)聚很嚴(yán)重，而改性SiO2顆粒的分散性有極大的改善，二次團(tuán)聚顆粒在10微米以下，減少了團(tuán)聚。</p><p>　　綜上所述，國(guó)內(nèi)的許多學(xué)者以硅烷偶聯(lián)劑為改性劑，對(duì)電子紙用的SiO2顆粒表面進(jìn)行了改性，降低了顆粒的平均密度，減少團(tuán)聚，提高疏水性，改善了SiO2顆粒之間的分散性，滿足電泳顆粒的性能。</p><p>　　1.2.2 國(guó)外研究現(xiàn)狀</p><

23、p>　　在國(guó)外也不斷的涌現(xiàn)大量學(xué)者對(duì)電子紙中用SiO2顆粒表面改性的研究，以硅烷偶聯(lián)劑等為改性劑進(jìn)行改性，從而減少SiO2顆粒的團(tuán)聚，降低了平均密度、提高表面荷電性以及改善親油性。</p><p>　　Filip等[26]研究用硅烷化合物對(duì)SiO2顆粒的表面進(jìn)行改性，經(jīng)FTIR表明，硅烷化合物成功接枝在Si02顆粒的表面；經(jīng)SEM圖像分析結(jié)果表明，改性后的SiO2顆粒分散性穩(wěn)定，團(tuán)聚得到明顯改善，親油性好，

24、并且粒徑分布取決于改性劑的類型和數(shù)量。</p><p>　　Hitoshi等[27]研究以三甲基硅（TMSS）對(duì)SiO2顆粒的表面進(jìn)行改性，經(jīng)FTIR和能譜分析表明，TMSS成功包裹在Si02顆粒的表面；經(jīng)SEM和AFM分析表明，改性的SiO2顆粒分散穩(wěn)定，團(tuán)聚明顯改善，親水性的SiO2顆粒變成超疏水顆粒。</p><p>　　Laat等[28]研究以聚乙烯基甲基醚的水溶液（PVME）和聚

25、（乙烯基甲基醚）對(duì)SiO2顆粒進(jìn)行表面改性，還探討了對(duì)二氧化硅電泳遷移率的影響，經(jīng)分析顯示，經(jīng)改性的SiO2顆粒的分散性隨PVME用量的增加而越好，并且流動(dòng)性增強(qiáng)，降低團(tuán)聚。</p><p>　　SARKAR等[29]研究使用溶膠-凝膠法制備出二氧化硅顆粒，然后用聚乙烯醇改性SiO2顆粒，得到聚乙烯醇/二氧化硅的復(fù)合顆粒。經(jīng)FTIR表明，聚乙烯醇成功接枝在SiO2顆粒的表面，經(jīng)TEM分析表征得，改性后的SiO2顆

26、粒能均勻地分散在有機(jī)基質(zhì)中，減少了顆粒之間團(tuán)聚，并且使親水疏油性變?yōu)槭杷H油性。</p><p>　　Heather等[30]研究了將二烯丙基二甲基氯化銨和4-苯乙烯磺酸鈉去連續(xù)吸附到Si02顆粒的表面，經(jīng)吸附等溫線和電泳遷移率（EPM）測(cè)量證實(shí)，0.5mg/m2的PDAD -MAC的表面完全覆蓋SiO2顆粒，隨著試劑的增加，層狀顆粒越穩(wěn)定，并且改變SiO2顆粒表面電荷，Zeta電位增大，分散性和親油性得到改善。

27、</p><p>　　綜上所述，國(guó)外的多數(shù)學(xué)者也以硅烷偶聯(lián)劑為改性劑，對(duì)電子紙用的SiO2顆粒表面進(jìn)行了改性，使團(tuán)聚現(xiàn)象明顯改善，降低了顆粒的密度，增強(qiáng)了親油性，分散性得到了很大的提高，適合作為電泳顆粒。</p><p>　　因此，電子紙用二氧化硅顆粒的表面改性研究有著重大的意義，其市場(chǎng)需求潛力巨大，通過對(duì)其表面改性和應(yīng)用的開發(fā)，特別是開發(fā)我國(guó)的改性產(chǎn)品和自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的改性技術(shù)，具有很好的

28、社會(huì)、經(jīng)濟(jì)效益。</p><p><b>　　1.3 研究?jī)?nèi)容</b></p><p>　　本論文主要研究?jī)?nèi)容是采用溶膠-凝膠法，以正硅酸乙酯為原料，無水乙醇為分散液，三乙胺為催化劑來制備出SiO2顆粒，然后用聚乙烯醇和乙烯基三甲氧基硅烷對(duì)制備出的SiO2顆粒表面上的羥基進(jìn)行接枝，最后用改性后的樣品進(jìn)行表征分析，并通過表征分析改性后的SiO2顆粒在分散介質(zhì)中的懸浮穩(wěn)定

29、性、分散性能以及沉降性等，為顯示器的壽命和顯示效果找到理論上的依據(jù)。表征分析包括傅立葉變換紅外光譜（FTIR）、光學(xué)顯微鏡以及沉降行為測(cè)試分析。通過傅立葉變換紅外光譜表征硅烷偶聯(lián)劑是否成功接枝到SiO2顆粒表面，通過光學(xué)顯微鏡表征了SiO2顆粒樣品在四氯乙烯中的分散團(tuán)聚情況，通過沉降表征分析不同樣品在不同溶劑中不同時(shí)段的沉降情況。</p><p>　　研究目標(biāo)是用將制備出的SiO2顆粒用作電子墨水的電泳顆粒，選用

30、聚乙烯醇為改性劑，吸附在SiO2顆粒表面，降低了表面能，增大了空間位阻，在一定程度上起到物理阻隔的作用，有效防止SiO2顆粒團(tuán)聚；選用乙烯基三甲氧基硅烷為改性劑，鍵接在SiO2顆粒表面，同時(shí)修飾到顆粒表面的有機(jī)長(zhǎng)鏈化合物在顆粒間形成有效空間位阻，減少團(tuán)聚，降低密度，改善親油性。</p><p><b>　　參考文獻(xiàn)</b></p><p>　　Sheng Liu, G

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