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1、硅酸鹽水泥中硅酸鹽水泥中Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO含量的測(cè)定含量的測(cè)定第1頁(yè)摘要硅酸是一種很弱的無(wú)機(jī)酸,在水溶液中絕大部分以溶膠狀態(tài)存在在用濃酸和加熱蒸干等方法處理后,能使絕大部分硅酸水溶膠脫水成水凝膠析出,因此可以利用沉淀分離的方法把硅酸與水泥中的鐵、鋁、鈣、鎂等其他組分分開(kāi)重量法測(cè)定SiO2的含量,F(xiàn)e2O3、Al2O3、CaO和MgO的含量以EDTA配位滴定法測(cè)定關(guān)鍵字:SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO
2、、EDTA1.前言:前言:硅酸鹽水泥中硅酸鹽水泥中Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO含量的測(cè)定含量的測(cè)定水泥熟料中堿性氧化物占60%以上,因此易為酸所分解。反應(yīng)方程式如下:2CaOSiO24HCl2CaCl2H2SiO3H2O3CaOSiO26HCl3CaCl2H2SiO32H2O3CaOAl2O312HCl3CaCl22AlCl36H2O4CaOAl2O3Fe2O320HCl4CaCl22AlCl34FeCl310H2O方案:方案
3、:2.材料與方法材料與方法2.1試劑試劑1、0.02molLEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液2、鈣指示劑(NN)3、NH3H2O—NH4Cl緩沖溶液(PH=10)4、三乙醇胺(1﹕2);5、鹽酸溶液(1﹕1)6、硝酸:比重1.42。7溴甲芬綠8、0.02molLCuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液9、氨水(1﹕1)10、0.2%PAN指示劑硅酸鹽水泥中硅酸鹽水泥中Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO含量的測(cè)定含量的測(cè)定第3頁(yè)終點(diǎn)時(shí)Cu2PAN=CuPAN(黃色)(紫紅
4、色)由于PAN及CuPAN絡(luò)合物都不易溶于水,為增大其溶解度在加熱條件下滴定,一般80~90℃終點(diǎn)較明顯。采用回滴法時(shí),因PH=2~3,溫度在60~70℃時(shí),Al3、Ti4都能與EDTA絡(luò)合,所以測(cè)定結(jié)果是鋁、鈦滴合量,嚴(yán)格測(cè)定時(shí)應(yīng)同時(shí)測(cè)定TiO2的含量,用差減法算出Al2O3的含量(此法適用于氧化錳含量在0.5%以下的樣品)。2.23、CaO測(cè)定原理:用EDTA絡(luò)合滴定Ca2時(shí),溶液中Fe3、Al3和Mg2等離子也能和EDTA發(fā)生絡(luò)合
5、反應(yīng),因此必須排除這些離子的干擾。加入三乙醇胺(1﹕2)掩蔽Fe3、Al3。用三乙醇胺與Fe3和Al3分別生成穩(wěn)定的絡(luò)合物而不與EDTA絡(luò)合。加入定量KOH(20%)使PH﹥12.5,此時(shí)Mg2生成Mg(OH)2白色沉淀。滴定鈣,可用鈣指示劑(NN),在PH=12~13時(shí)其呈蘭色它能與Ca2絡(luò)合生成酒紅色Ca–NN絡(luò)合物:NNCa2=CaNN(純蘭色)(酒紅色)用EDTA滴定,EDTA會(huì)與Ca2絡(luò)合,生成無(wú)色絡(luò)合物:CaY=CaY(無(wú)色
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