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文檔簡(jiǎn)介
1、油、水化驗(yàn)操作規(guī)范油、水化驗(yàn)操作規(guī)范一、氯根測(cè)定作業(yè)一、氯根測(cè)定作業(yè)1.操作步驟(1)將直徑12.5cm的定性濾紙折成喇叭口狀,放置在口徑為75mm的長(zhǎng)頸玻璃斗內(nèi),并將漏斗插進(jìn)100mL的錐形瓶中。(2)將水樣倒入漏斗使水樣通過(guò)定性濾紙進(jìn)入錐形瓶中。(3)把一等棕色堿式滴定管用蝴蝶夾固定在滴定臺(tái)上,并將0.05molL的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液倒入滴定管。(4)將一個(gè)100mL的燒杯放置在裝有硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液的滴定管管口下,打開(kāi)滴定管開(kāi)關(guān),排出下部的空
2、氣,并使液面對(duì)準(zhǔn)一定刻度時(shí),記下刻度數(shù)值,立即關(guān)閉開(kāi)關(guān)待用。(5)用直形移液管、洗耳球取適量過(guò)濾后的水樣(一般取10mL),置于空的錐形瓶中。向取好的水樣中加入酚酞溶液2~3滴,若顯紅色,則用0.01%稀酸調(diào)至無(wú)色。(6)若無(wú)色,則用PH試紙測(cè)試。如果水樣呈酸性,則用0.01%的碳酸鈉調(diào)至中性。加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%的鉻酸鉀2~3滴。(7)一手拿起裝有過(guò)濾好的水樣的錐形瓶,置于一等棕色堿式滴定管管口處并搖動(dòng)錐形瓶,使瓶?jī)?nèi)的水樣在瓶中不斷地旋轉(zhuǎn)
3、。另一只手緩慢操作滴定管開(kāi)關(guān),用0.05molL的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液滴定,直至錐形瓶中的水樣顯磚紅色時(shí),記錄硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液的用量。計(jì)算分式:30%時(shí)取樣10g。(2)向裝有稱好樣品的燒杯中,加入少量的無(wú)水汽油稀釋油樣。對(duì)于低黏度油樣,一般加入50mL汽油,高黏度高含水油樣可適當(dāng)增加汽油量至100mL,用玻璃棒攪拌均勻。(3)將用無(wú)水汽油稀釋好的樣品油,倒入圓底燒瓶中,再將燒杯內(nèi)的殘余油用少許汽油清洗并倒入燒瓶?jī)?nèi)。(4)將3~4粒沸石放入圓底燒瓶
4、中,以防加熱時(shí)突沸。(5)用變向卡將萬(wàn)能夾固定在三角支架上,將電爐置于三角臺(tái)上。將直形冷凝管和接收器連接好,用萬(wàn)能夾將直形冷凝管固定在支架上,高度適中。以圓底燒瓶高度為準(zhǔn),再將圓底燒瓶與接收器連接,坐于電爐的石棉網(wǎng)上。(6)連接直形冷凝管的循環(huán)水膠管,遵循低進(jìn)高出的原則,并使冷凝管及進(jìn)口膠管內(nèi)充滿冷卻水。(7)插上電爐插銷,打開(kāi)電源,給圓底燒杯加熱,使瓶?jī)?nèi)的原油樣在內(nèi)壁凝聚成水珠,而后流入接收器。其加熱速度以每秒鐘自冷凝管下口滴3~4滴
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