溶 劑 干 燥 方 法

1、溶劑干燥方法一些溶劑因?yàn)榉N種原因總是含有雜質(zhì)，這些雜質(zhì)如果對(duì)溶劑的使用目的沒(méi)有什么影響的話，可直接使用?？墒窃谶M(jìn)行化學(xué)實(shí)驗(yàn)和進(jìn)行一些特殊的化學(xué)反應(yīng)時(shí)，必須將雜質(zhì)除去。雖然除去全部雜質(zhì)是有困難的，但至少應(yīng)該將雜質(zhì)減少到對(duì)使用目的沒(méi)有防礙的限度。除去雜質(zhì)的操作稱為溶劑的精制，故溶劑的精制幾乎都要進(jìn)行脫水，其次再除去其他的雜質(zhì)。1溶劑的脫水干燥：溶劑中水的混入往往是由于在溶劑制造，處理或者由于副反應(yīng)時(shí)作為副產(chǎn)物帶入的，其次在保存的過(guò)程中吸潮也

2、會(huì)混入水分。水的存在不僅對(duì)許多化學(xué)反應(yīng)，就是對(duì)重結(jié)晶，萃取，洗滌等一系列的化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作都會(huì)帶來(lái)不良的影響。因此溶劑的脫水和干燥在化學(xué)實(shí)驗(yàn)中是很重要的，又是經(jīng)常進(jìn)行的操作步驟。盡管在除去溶劑中的其他雜質(zhì)時(shí)有時(shí)往往加入水分，但在最好還是要進(jìn)行脫水，干燥。精制后充分干燥的溶劑在保存過(guò)程中往往還必須加入適當(dāng)?shù)母稍飫?，以防止溶劑吸潮。溶劑脫水的方法有下列幾種：（1）干燥劑脫水這是液體溶劑在常溫下脫水干燥最常用使用的方法。干燥劑有固體，液體和氣體，

3、分為酸性物質(zhì)，堿性物質(zhì)，中性物質(zhì)以及金屬和金屬氫化物。干燥劑的性質(zhì)各有不同，在使用時(shí)要充分考慮干燥劑的特性和干燥劑的性質(zhì)，才能有效達(dá)到干燥的目的。在選擇干燥劑時(shí)首先要確保進(jìn)行干燥的物質(zhì)與干燥劑不發(fā)生任何反應(yīng)；干燥劑兼做催化劑時(shí)，應(yīng)不使溶劑發(fā)生發(fā)生分解，聚合，并且干燥劑與溶劑之間不形成加合物。此外，還要考慮倒干燥速度，干燥效果和干燥劑的吸水量。在具體使用時(shí)，酸性物質(zhì)的干燥最好選用酸性物質(zhì)干燥劑，堿性物質(zhì)的干燥用堿性干燥劑，中性物質(zhì)的干燥用

4、中性干燥劑。溶劑中有大量水存在的，應(yīng)避免選用與水接觸著火（如金屬鈉等）或者發(fā)熱猛烈的干燥劑，可以先選用氯化鈣一類緩和的干燥劑進(jìn)行干燥脫水，使水分減少后再使用金屬鈉干燥。加入干燥劑后應(yīng)攪拌，放置一夜。溫度可以根據(jù)干燥劑的性質(zhì)，對(duì)干燥速度的影響加以考慮。干燥劑的用量應(yīng)稍有過(guò)剩。在水分多的情況下，干燥劑因吸水吸收水分發(fā)生部分或全部溶解生成液狀或泥狀分為兩層，此時(shí)應(yīng)進(jìn)行分離并加入新的干燥劑。溶劑與干燥劑的分離一般采用傾析法，將殘留物進(jìn)行過(guò)濾，但

5、過(guò)濾時(shí)間太長(zhǎng)或周圍的濕度過(guò)大會(huì)再次吸濕而使水分混入，因此，有時(shí)可采用與大氣隔絕的特殊的過(guò)濾裝置。有的干燥劑操作危險(xiǎn)時(shí)，可在安全箱內(nèi)進(jìn)行。安全箱在置有干燥劑，使箱內(nèi)充分干燥（我知道是無(wú)水五氧化二磷），或吹入干燥空氣或氮?dú)?。使用分子篩或活性氧化鋁等干燥劑時(shí)應(yīng)添在玻璃管內(nèi)，溶劑自上向下流動(dòng)進(jìn)行脫水，不與外界接觸效果較好。大多數(shù)溶劑都可以用這種脫水方法，而且干燥劑還可以回收使用。常用的干燥劑有：①金屬，金屬氫化物Al，Ca，Mg：常用于醇類溶劑

6、的干燥Na，K：適用于烴，醚，環(huán)己胺，液氨等溶劑的干燥。注意用于鹵代烴時(shí)有爆炸危險(xiǎn)，絕對(duì)不能使用。也不能用于干燥甲醇，酯，酸，酮，醛與某些胺等。醇中含有微量的水分可加入少量金屬鈉直接蒸餾。CaH：一克氫化鈣定量與0.85克水反應(yīng)，因此比堿金屬，五氧化二磷干燥效果好。適用于烴，鹵代烴，醇，胺，醚等，特別是四氫呋喃等環(huán)醚，二甲亞碸，六甲基磷酰胺等溶劑的干燥。有機(jī)反應(yīng)常用的極性非質(zhì)子溶劑也是用此法進(jìn)行干燥的。LiAlH4：常用醚類等溶劑的干燥

7、。照分子篩的有效直徑進(jìn)行分類，例如有效直徑為3埃的分子篩稱3A分子篩，4埃的稱4A分子篩，5埃的稱5A分子篩，9埃的稱10X分子篩，10埃的稱13X分子篩。表3－2為各種分子所選用的分子篩類型。例如用5A分子篩可以從丁醇異構(gòu)體混合物中吸附分離丁醇，用4A分子篩分離甲胺和二甲胺。適用方法與干燥劑脫水方法相同，用填充層裝置較好。溶劑進(jìn)行精制時(shí)，其裝置，器皿等材料的選擇對(duì)溶劑的純度有影響，一般使用玻璃儀器較好。表3－2各種分子篩所吸附的主要分

8、子3A4A5A10X13XH2CH4C3H8CHCl3135三甲苯O2C2H6C4H10CHBr3COCH3OHC2H5Cl(CH3)2CHOHCO2CH3CNC2H5Br(CH3)2CHClNH3CH3NH2C2H5OHisoC4H10H2OCH3ClC2H5OH(CH3)3NCH3BrC2H5NH2(C2H5)3NC2H2CH2Cl2C(CH3)4CS2CH2Br2C(CH3)3Cl(CH3)2NHC(CH3)3OHCH3ICCl4