連續(xù)液液萃取

1、方法3520C1連續(xù)液液萃取1.0適用范圍1.1本方法主要介紹了從液相樣品中分離有機(jī)物的步驟。同時(shí)，本方法也介紹了第四章4.3節(jié)中所講到的恰當(dāng)?shù)木哂袥Q定性步驟的萃取的預(yù)處理——濃縮技術(shù)。1.2本方法適用于各種色譜分析預(yù)處理中不溶于水或微溶于水的有機(jī)物的分離或濃縮。1.3方法3520使用密度稍大于樣品的溶劑進(jìn)行萃取，而連續(xù)萃取法使用密度略小于樣品的溶劑進(jìn)行萃取?；?yàn)品在使用儀器進(jìn)行樣品萃取前必須確認(rèn)自動(dòng)萃取儀器的有效性。1.4本方法只限于

2、專業(yè)化驗(yàn)員或在專業(yè)化驗(yàn)員的監(jiān)督下使用。每位化驗(yàn)員必須具有出具可驗(yàn)收結(jié)果的能力。2.0方法概述2.1萃取樣品的體積通常是1L，根據(jù)需要調(diào)整到特定的pH值（見表一），把樣品放入連續(xù)液液萃取儀中用有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取。一般萃取時(shí)間18~24小時(shí)。2.2萃取物經(jīng)過干燥、濃縮（如有必要），使用合適的溶劑清洗并進(jìn)行測(cè)定（溶劑根據(jù)需要選定，可參見表一）。3.0方法干擾3.1參見方法3500。3.2在萃取條件下某些萃取物可能會(huì)分解。有機(jī)氯農(nóng)藥可能脫氯，鄰苯

3、二甲酸酯可能發(fā)生置換反應(yīng)，酚類物質(zhì)可能反應(yīng)形成單寧酸鹽。在方法3510中，這些反應(yīng)隨著pH的升高而加快，隨著反應(yīng)時(shí)間的縮短而減小。方法3510比方法3520更適合分析這幾類化合物。然而，應(yīng)用方法3520，在酸性環(huán)境條件下執(zhí)行基礎(chǔ)萃取方法時(shí)，可盡量回收酚類物質(zhì)。4.0儀器和材料4.1連續(xù)液液萃取器：配備聚四氟乙烯或玻璃連接接頭和無需潤(rùn)滑的旋塞（Kontes5842000000，5845000000，5832500000，或同級(jí)品）4.2干

4、燥柱：為內(nèi)徑20mm的硼硅酸耐熱玻璃色譜柱，底部裝有硼硅酸耐熱玻璃棉，配備聚四氟乙烯活塞。注意：燒結(jié)多孔玻璃盤難以清除高污染萃取物通過后形成的污染，應(yīng)使用無釉料柱?？捎眯K硼硅酸耐熱玻璃玻璃棉保留吸附劑。應(yīng)先后用50mL丙酮、50mL洗脫溶劑對(duì)放入色譜柱的玻璃棉進(jìn)行預(yù)清洗。4.3KD（KudernaDanish）儀4.3.1濃縮管：10mL刻度管（KontesK5700501025或同級(jí)品），需配磨砂玻璃塞以防止提取物蒸發(fā)。4.3.2蒸

5、餾瓶：500mL（KontesK570001500或同級(jí)品)，用彈簧管、夾子或類似附件與濃縮管進(jìn)行連接。11996年第3修訂版見《有機(jī)分析物》第4.1節(jié)的介紹說明。7.0操作程序7.1用量筒量取大致1L的樣品。如果樣品總量不足，則在樣品瓶外壁標(biāo)出樣品液面高度。如果樣品濃度較高，可取少量樣品用水稀釋到1L再進(jìn)行測(cè)定，或者更好的方法是使用一個(gè)小號(hào)樣品瓶進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。7.2加入1.0mL標(biāo)準(zhǔn)摻料代用溶液并混合均勻（代用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及基體溶液選擇和配制

6、詳見方法3500）。7.2.1每個(gè)批次摻料樣品，都需要加入1.0mL基體摻料標(biāo)準(zhǔn)溶液。7.2.2如果使用方法3640進(jìn)行凝膠提純，則標(biāo)準(zhǔn)摻料代用溶液用量應(yīng)加倍，因?yàn)樵谀z滲透色譜法設(shè)備中，一半萃取物被放棄。7.3使用廣泛pH試紙檢查樣品pH值，并視情況用1:1H2SO4（體積比）或10NNaOH調(diào)整到表1給出的值。可以使用更低濃度的H2SO4或NaOH，但須保證樣品溶液體積不發(fā)生顯著改變（~1%）。7.4在蒸餾瓶加入300~500mL二

7、氯甲烷，并放入幾塊沸石。7.5定量將樣品轉(zhuǎn)入萃取裝置，以少量二氯甲烷沖洗樣品瓶，合并洗液。萃取18~24小時(shí)（可視情況加入不含有機(jī)物的水）。7.6萃取完成后，冷卻萃取物。如果不需要二次萃取，則按照7.10~7.11節(jié)操作濃縮萃取物。7.7如果需要二次萃取，則按表1要求，在小心攪拌同時(shí)調(diào)整pH值。如果需要進(jìn)行獨(dú)立分析測(cè)試（參見7.8節(jié)），則將萃取裝置與另一裝有500mL二氯甲烷的蒸餾瓶連接，進(jìn)行二次萃取，萃取18~24小時(shí)。7.8如果進(jìn)行

8、GCMS分析（方法8270），可以根據(jù)情況將酸中性萃取物與堿性萃取物合并測(cè)試，或者二者分開測(cè)試（如果實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖菫榱舜_定低濃度下是否存在酸中性化合物與堿性化合物，就必須進(jìn)行分開測(cè)試）。7.9如有必要，使用KD濃縮器對(duì)萃取物進(jìn)行濃縮（參見7.10.1~7.10.6小節(jié)）。7.10KD濃縮技術(shù)7.10.1用4.3節(jié)提供的材料組裝KD濃縮器，將1個(gè)10mL的濃縮管接到500mL的蒸餾瓶上。7.10.2遵照儀器生產(chǎn)商的指導(dǎo)，將溶劑蒸汽回收玻璃器皿

9、（濃縮和收集裝置，參見4.4節(jié)）與KD儀器的斯奈德柱連接。7.10.3將萃取物通過含有約10cm無水硫酸鈉的干燥柱，將收集到的干燥萃取物加入至KD濃縮器中，使用20~30mL二氯甲烷清洗萃取燒瓶及硫酸鈉柱，合并洗液。7.10.4在蒸餾瓶中加入一兩塊干凈沸石，接上三球的斯奈德柱，往斯奈德柱頂加入約1mL二氯甲烷濕潤(rùn)，將KD裝置放入熱的恒溫水槽中（溫度應(yīng)比溶劑的沸點(diǎn)高15~20℃），使?jié)饪s管部分地浸入熱水中，而蒸餾瓶的整個(gè)圓形底部則完全浸入