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文檔簡(jiǎn)介
1、安捷倫安捷倫6410BQQQLCMS簡(jiǎn)易操作規(guī)程簡(jiǎn)易操作規(guī)程1開(kāi)機(jī)開(kāi)機(jī)1.1現(xiàn)場(chǎng)準(zhǔn)備:將水相放入A瓶,有機(jī)相放到溶劑瓶B(或C,D)。如果有柱塞清洗附件,請(qǐng)配制9010(水異丙醇)溶液,并在每次開(kāi)機(jī)前打開(kāi),調(diào)節(jié)其流動(dòng)速度為每分鐘1020滴左右。1.2打開(kāi)液氮罐自增壓閥門(mén),調(diào)節(jié)液氮罐或N2發(fā)生器的輸出壓力為0.560.69MPa(80100psi),調(diào)節(jié)高純氮?dú)怃撈繙p壓表輸出壓力小于0.2MPa(一般為0.15MPa或1030Psi)。確
2、認(rèn)前級(jí)泵的氣鎮(zhèn)閥處于關(guān)閉狀態(tài)。1.3依次打開(kāi)LC1200各電源開(kāi)關(guān),打開(kāi)G6410AQQQ的電源開(kāi)關(guān),此時(shí)聽(tīng)到一聲電磁閥的聲音,前級(jí)泵啟動(dòng),然后渦輪泵開(kāi)始工作,等待大概2min左右待QQQ上的SmartCard4通訊板完成初始化。1.4執(zhí)行Start—ProgramsAccessies—CommPrompt打開(kāi)Dos提示符,輸入命令Ping192.168.254.12,觀察是否通訊正常(注:此步驟非必須)。1.5如果結(jié)果顯示通訊正常,回
3、到桌面啟動(dòng)DataAcquisition圖標(biāo),此時(shí)MassHunter軟件啟動(dòng),并聽(tīng)到另外一聲電磁閥的聲音,表示儀器通訊正常。1.6軟件啟動(dòng)完成后的畫(huà)面如下:1.7觀察儀器狀態(tài)和真空情況:在Actuals處點(diǎn)擊鼠標(biāo)右鍵,彈出setup對(duì)話框,選擇前級(jí)真空;高真空,干燥氣流量和壓力以及渦輪泵轉(zhuǎn)速;毛細(xì)管電流等重要參數(shù)到實(shí)時(shí)狀態(tài)顯示,對(duì)于重要數(shù)據(jù)可以選中該參數(shù),然后用右鍵設(shè)定顏色及字體等等。2調(diào)諧調(diào)諧2.5點(diǎn)擊Autotune下面的Chec
4、ktune會(huì)自動(dòng)完成檢驗(yàn)調(diào)諧過(guò)程,檢驗(yàn)調(diào)諧提供了一個(gè)不執(zhí)行完整的Autotune而快速確定調(diào)諧文件是否合適的方法,Checktune掃描各個(gè)質(zhì)量數(shù)的輪廓圖并與目標(biāo)值的峰寬和質(zhì)量軸進(jìn)行比較,如果Checktune超出范圍,建議進(jìn)行Autotune和ManualTune。3編輯色譜質(zhì)譜方法編輯色譜質(zhì)譜方法3.1色譜方法的建立準(zhǔn)備緩沖液流動(dòng)相初始化HPLC設(shè)定HPLC參數(shù)打開(kāi)儀器,設(shè)定柱子溫度.平衡柱子–液相色譜,把廢液排出.如果使用紫外檢測(cè)
5、器,打開(kāi)D2燈,至少預(yù)熱20分鐘3.2質(zhì)譜方法的建立常選用子離子定量:3.2.1全掃描scan,確認(rèn)得到化合物的離子質(zhì)量數(shù)。3.2.2全掃描scan或sim,優(yōu)化毛細(xì)管出口電壓,保證母離子的傳輸速率。3.2.3子離子掃描,選擇定量離子,優(yōu)化碰撞能量,得到優(yōu)化子離子的響應(yīng)。3.2.4多反應(yīng)監(jiān)測(cè)mrm定量。3.3輸入QQQ參數(shù),包括正確的調(diào)諧文件。4運(yùn)行方法。運(yùn)行方法。5在定性數(shù)據(jù)分析中瀏覽數(shù)據(jù)。在定性數(shù)據(jù)分析中瀏覽數(shù)據(jù)。6建立定量方法。建
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