正硅酸乙酯水解

1、利用凝膠色譜技術(GPC)系統(tǒng)研究正硅酸乙酯水解產物聚合過程動力學測定動態(tài)聚合物分子量分布。實驗結果表明聚合物具有一定的分子量分布范圍首次發(fā)現不論是否加HCl正硅酸乙酯水解產物聚合反應類型都是縮聚反應縮聚機理和弱酸性水溶液硅酸相似縮聚后期重均分子量對數log(Mw)和反應時間成線性關系并且H2OSi(OEt)4≥6時縮聚后期聚合物分子量分布出現2個聚合物分布峰HCl抑制縮聚反應而H2O促進縮聚反應。用CC9A氣相色譜儀測定并計算了正硅酸

2、乙酯水解與縮合形成溶膠凝膠的轉化過程中的ROH、H_2O、Si、SiOH的濃度變化.研究了溫度、pH對水解與縮合反應的影響.得出了水解與縮合反應機理與速率常數.發(fā)現酸性體系對水解有利而對縮合不利且縮合反應主要是在硅醇之間進行.堿性體系對縮合有利而對水解不利且縮合反應主要是在硅醇與硅酯之間進行.【正題名】:正硅酸乙酯水解制備二氧化硅納米粉體的研究【作者】:遲廣俊【出版年】:2000【總頁數】:65【授予學位】:碩【授予學位單位】:鞍山鋼鐵

3、學院【導師姓名】:趙國鵬周英彥【館藏號】:Y338825【分類號】:O69【關鍵詞】:液相法納米二氧化硅制備雙滴加【正文語種】:CHI【文摘語種】:CHI【文摘】:該文采用乙醇為溶劑、以TEOS為原料首次研究了在該體系下通過水解法制備SiO納米粉體的工藝及其各因素的影響規(guī)律對其成核、長大及團聚機理進行探討。主要結果如下：1、在低TEOS濃度和高TEOS濃度下對TEOS濃度、NH濃度、HO濃度對最終粒徑的影響進行了研究。實驗研究表明在低T

4、EOS濃度下溶液內沉淀含固量較低所制備的粒子單分散性較好粒徑偏大(主要在80nm173nm之間)；隨著TEOS濃度、NH濃度、HO濃度的增加粒子直徑相應變大；隨著HO濃度的增加粒徑變化不顯著。在高TEOS濃度下溶液內沉淀含固量較高隨著TEOS濃度、NH濃度、HO濃度的增加所制備的粒子直徑相應變小粒徑均小于100nm屬于納米級粉體。2、在高TEOS濃度下對溫度、電解質、物料混合方式等因素對最終粒么的影響進行了研究。3、為了防止粒子在反應溶

5、液中的聚集在高TEOS濃度下該文首次在實驗中通過改變溶液的粘度、采用超聲波等方法獲得了粒徑小且均勻的納米粉體；實驗還表明表面活性劑的加入能夠防止粒子聚集。4、在低TEOS濃度下對反應過程中溶液的pH、透光率變化進行跟蹤跟蹤測定。5、為了防止粒子在干燥過程中的聚集進行了用正丁醇對沉淀進行共沸蒸餾處理和不用正丁醇處理的對比實驗。6、運用膠體化學基本原理、爆發(fā)性成核理論及多核兼并理論對粒子的成核、長大機理進行了探討。１４０～１３００ｇｃｍ↑［

6、－３］，ＳｉＯ↓［２］含量２０％～４０％，Ｎａ↓［２］Ｏ的含量≤０５～００５％，ＳｉＯ↓［２］膠粒的粒徑集中在８～３５ｎｍ之間的硅溶膠為原料。接著按比例加入醇和水，攪拌，將ｐＨ值調節(jié)到６５～７５，獲得二氧化硅凝膠狀沉淀。然后將二氧化硅凝膠狀沉淀用醇的水溶液進行溶劑交換，并采用正硅酸乙酯的醇溶液浸泡上述經溶劑交換所得的凝膠狀沉淀。最后分級干燥：６０℃恒溫干燥１２－４８ｈ，７０℃恒溫干燥４－１２ｈ，１００℃恒溫干燥２ｈ，即可得到本發(fā)明的納米

7、白碳黑。本發(fā)明工藝簡便、成本低廉、設備要求低。克服了納米白炭黑存在著粒子納米化和團聚的兩大難題。而且所得納米白碳黑的粒徑分布十分均勻。用硅溶膠制備納米白碳黑的方法，其特征在于：（１）首先進行硅溶膠原料的選取：選?。穑葹椋玻啊保玻芏葹椋保保矗啊保常埃埃纾悖怼郏常?，ＳｉＯ↓［２］含量２０％～４０％，Ｎａ↓［２］Ｏ的含量≤０５～００５％，ＳｉＯ↓［２］膠粒的粒徑集中在８～３５ｎｍ之間的硅溶膠為原料；（２）用硅溶膠制備二氧化硅膠狀沉淀

8、：將硅本發(fā)明屬于納米材料領域，特別是涉及具有球形和微孔的氧化鋅與二氧化硅的復合顆粒及其制備方法和用途。①將二氧化硅顆粒分散到乙醇－水混合溶劑中；②配制金屬鋅鹽的水溶液；③配制醇胺化合物的水溶液；④取步驟②和③配制的溶液，同時雙注加入到步驟①配制的二氧化硅的醇－水溶液中，混合液中二氧化硅∶醇胺化合物∶金屬鋅鹽的摩爾比為１１∶３０∶１～１１∶４００∶１。⑤將步驟④混合液陳化；⑥將步驟⑤的混合液離心分離，得到具有球形和微孔的氧化鋅與二氧化硅的

9、復合顆粒，顆粒的比表面積為２０～３００平方米／克，顆粒的粒徑為１５＜顆粒的粒徑＜１１００納米，該復合顆粒用于光子晶體組裝，電流變材料，高檔涂料。一種具有球形和微孔的氧化鋅與二氧化硅的復合顆粒，其特征是：結構為ＺｎＯ－ＳｉＯ↓［２］的氧化鋅復合顆粒是以納米或亞微米球形二氧化硅顆粒作為內核，在二氧化硅顆粒表面上包覆一層納米氧化鋅，所得具有球形和微孔的氧化鋅與二氧化硅的復合顆粒的比表面積為２０～３００平方米／克，顆粒的粒徑為１５＜顆粒的粒徑＜