水熱法生長(zhǎng)鉬酸鋅單晶體及其性質(zhì)研究.pdf

1、鉬酸鋅（ZnMoO4）是一種性能良好的閃爍晶體，具有密度高、發(fā)光強(qiáng)度強(qiáng)、閃爍效率高、放射性能穩(wěn)定等優(yōu)勢(shì)。ZnMoO4還是白色無毒的半導(dǎo)體功能材料，具有獨(dú)特的光學(xué)性能及電化學(xué)性能。并且鉬酸鋅晶體在100Mo的雙β衰變的研究中有著重要的前景，為其閃爍熱輻射測(cè)定器提供了一種性能良好的材料，能夠達(dá)到其嚴(yán)苛的光學(xué)的、熱學(xué)的以及放射性純度的要求。目前合成鉬酸鋅單晶體的方法主要有提拉法和坩堝下降法，其中提拉法的合成技術(shù)較為成熟，但兩種方法具有缺陷，除

2、此以外國(guó)內(nèi)外對(duì)于鉬酸鋅的研究主要為粉體和微晶。目前，國(guó)內(nèi)外尚無水熱法生長(zhǎng)鉬酸鋅單晶體的報(bào)道，所以對(duì)鉬酸鋅晶體的水熱法生長(zhǎng)工藝進(jìn)行摸索具有重要意義，使晶體的尺寸有所突破。
　　實(shí)驗(yàn)主要包括水熱法生長(zhǎng)鉬酸鋅單晶體的礦化劑和反應(yīng)溫度的遴選，使用22＃釜進(jìn)行生長(zhǎng)，最終摸索出最佳實(shí)驗(yàn)方案，并對(duì)所的到的鉬酸鋅單晶體進(jìn)行測(cè)試表征，測(cè)試方法包括：X射線多晶衍射分析、紅外光譜、拉曼光譜、紫外-可見吸收光譜、透射率以及綜合熱分析，對(duì)水熱法生長(zhǎng)鉬酸鋅晶

3、體進(jìn)行進(jìn)一步研究。
　　得到的主要結(jié)果：通過多組實(shí)驗(yàn)的摸索，最佳生長(zhǎng)方案為：礦化劑鉬酸鈉Na2MoO4；營(yíng)養(yǎng)料ZnO+MoO3混合，在900℃條件下燒結(jié)多晶料；填充度72％；摩爾比Zn：Na為0.8；生長(zhǎng)溫度450℃；生長(zhǎng)溫度465℃；生長(zhǎng)周期15天。用22＃釜在一定的水熱生長(zhǎng)條件下，生長(zhǎng)出了尺寸最大可達(dá)到長(zhǎng)度5mm的鉬酸鋅單晶體。水熱法生長(zhǎng)出的鉬酸鋅單晶體為單斜晶系的，具有黑鎢礦結(jié)構(gòu)的β-ZnMoO4，物相單一，基本不含其它的雜

4、質(zhì)。空間群P2/c，a0=4.704nm，b0=5.754nm， c0=4.912nm，α=γ=90o，β=90.1o，晶胞中的主要結(jié)構(gòu)為[MoO6]/[ZnO6]畸變八面體集群。紅外光譜和拉曼光譜特征與其它研究機(jī)構(gòu)報(bào)道的β- ZnMoO4的特征峰基本一致。ZnMoO4在紫外光區(qū)大量吸收，在可見光區(qū)內(nèi)出現(xiàn)一個(gè)寬的透過帶。鉬酸鋅晶體的熔點(diǎn)為1004℃，在569℃、725℃和1004℃存在質(zhì)量變化和能量變化，對(duì)應(yīng)晶體的變溫特性。