順丁烯二酸酐檢測(cè)操作規(guī)程

1、順丁烯二酸酐檢測(cè)操作規(guī)程 順丁烯二酸酐檢測(cè)操作規(guī)程1 范圍 范圍本規(guī)程規(guī)定了工業(yè)用順丁烯二酸酐的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則等。2 引用標(biāo)準(zhǔn) 引用標(biāo)準(zhǔn)當(dāng)以下標(biāo)準(zhǔn)被修訂時(shí)，使用本細(xì)則的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性： GB/T 3676-2008 工業(yè)用順丁烯二酸酐3 技術(shù)要求 技術(shù)要求項(xiàng)目 指標(biāo)外觀 白色、微黃色塊狀或片狀結(jié)晶體順丁烯二酸酐/% ≥99.0結(jié)晶點(diǎn)/℃ ≥52.0灼燒殘?jiān)?% ≤0.0054. 試驗(yàn)方法 試

2、驗(yàn)方法4.1 外觀 外觀在自然光或熒光燈照之下，目視觀察所取樣品。4.2 順丁烯二酸酐含量測(cè)定 順丁烯二酸酐含量測(cè)定4.2.1 方法提要用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試樣，以酚酞為指示劑，計(jì)算得到以順丁烯二酸酐計(jì)的含量。4.2.2 試劑4.2.2.1 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(NaOH)=0.5mol/L；4.2.2.2 酚酞指示劑：10g/L。4.2.3 分析步驟稱取 1.0g 試樣，精確至 0.0001g，置于 250ml 具塞錐形瓶中

3、，用滴定管加入 35ml 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液及 35ml 新煮沸并已冷卻的水，微熱至試樣全部溶解，冷卻至 20～30℃，加兩滴酚酞指示劑，在用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色，30s 不褪色即為終點(diǎn)。4.2.4 結(jié)果計(jì)算順丁烯二酸酐（以 C4H2O3 計(jì)）的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w1，數(shù)值以%表示，按公式（1）計(jì)算：…………………（1） 100 10001 ? ? ? mVcM w式中：4.4.2.2 鹽酸溶液（20%） 。4.4.3 儀器4.4

4、.3.1 分析天平：分度值為 0.0001g。4.4.3.2 坩堝：容積 30～100ml。4.4.3.3 高溫爐：可控制溫度 600±25℃。4.4.3.4 干燥器：內(nèi)裝變色硅膠。4.4.4 操作步驟4.4.4.1 用鹽酸溶液處理坩堝。瓷坩堝浸泡 24h 或煮沸 0.5h；石英坩堝、鉑坩堝浸泡 2h。洗凈，烘干。4.4.4.2 將已經(jīng)處理過的坩堝放入高溫爐中，在 600±25℃下灼燒 1.0h，取出坩堝，在空氣中

5、冷卻 1～3min，然后在干燥器中冷卻至室溫，稱量，精確至0.0002g，重復(fù)操作至恒重，即兩次稱量結(jié)果之差不大于 0.3mg。4.4.4.3 用已經(jīng)恒重的坩堝稱取 50g 試樣，精確至 0.01g。4.4.4.4 將盛有試樣的坩堝放在電爐上緩慢加熱，直至試樣全部炭化。將坩堝移入高溫爐中，灼燒 2.0h，溫度 600±25℃。4.4.4.5 取出于干燥器中冷卻至室溫，稱量，精確至 0.0001g。4.4.5 結(jié)果計(jì)算灼燒殘?jiān)?/p>