莫來石晶須的制備與分散.pdf

1、莫來石晶須具有耐高溫、抗氧化、熱膨脹系數(shù)較小、高溫強(qiáng)度較大、抗熱震性能較好等優(yōu)異性能,是一種優(yōu)異的陶瓷基復(fù)合材料用補(bǔ)強(qiáng)劑。本文從莫來石晶須的制備和莫來石晶須的分散兩大部分著手，旨在得到高純度、高長徑比、良好分散的莫來石晶須，為其將來工業(yè)化生產(chǎn)提供一些前期研究。
　　本文以γ-Al2O3和SiO2為主要原料，以AlF3·3H2O或AlF3為助劑，采用固相反應(yīng)法制備了莫來石晶須，并利用XRD和SEM分析了制備材料的物相組成及顯微結(jié)構(gòu)。

2、初步實(shí)驗(yàn)研究表明:在原料粉自然堆積狀態(tài)下，選用扁胖型坩堝，助劑選用AlF3·3H2O，加入量為10wt％時，可以制備出高純且長徑比較大的莫來石晶須粉體。進(jìn)而對影響莫來石晶須長徑比的主要因素（保溫時間、燒結(jié)溫度、氟化鋁含量）進(jìn)行了正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，極差分析和方差分析表明:影響莫來石晶須長徑比的因素由主到次依次為:保溫時間、氟化鋁含量和燒結(jié)溫度;其中保溫時間為顯著影響因素，氟化鋁含量為較顯著影響因素，燒結(jié)溫度在1400-1480℃為不顯著影響因

3、素。綜合兩分析結(jié)果得出最優(yōu)方案，實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證發(fā)現(xiàn):以粉質(zhì)量10％的AlF3·3H2O為助劑，在1450℃溫度下煅燒，保溫6h，可以制備出高純且長徑比為26左右的莫來石晶須粉體。
　　對所制備得到的莫來石晶須的分散進(jìn)行了多方面的研究，通過測量最終沉降體積的方法表征其分散性。結(jié)果表明:所制備得到的晶須分散性因處于坩堝上、中、下部位的不同而有所差異，上層粉體分散效果最佳，而底部粉體的最差;超聲分散15分鐘分散效果明顯提升，但再延長時間分散效

4、果不再明顯提高;pH值為3.5或9的條件下的分散效果要優(yōu)于6.5的;與聚丙烯酸銨相比，六偏磷酸鈉可以獲得更好的分散效果，且分散劑濃度對晶須的分散性有顯著影響;低濃度的氫氟酸的腐蝕效果明顯優(yōu)于鹽酸、硝酸和硫酸，腐蝕時間超過24小時會明顯影響制備晶須的長徑比。綜合研究結(jié)果獲得最優(yōu)分散工藝為:取坩堝中上層粉體，采用3mol/L的氫氟酸溶液腐蝕晶須24小時，多次清洗稀釋后調(diào)節(jié)極性溶液呈堿性，選用濃度為0.3wt％的六偏磷酸鈉溶液作為分散劑，超聲