莫來石透明材料的快速制備與透波性能研究.pdf

1、莫來石由于其優(yōu)異的介電性能和高溫環(huán)境中優(yōu)良的中紅外透過性能，能運(yùn)用在使用條件苛刻的環(huán)境中作為窗口材料。制備高純、均勻、超細(xì)的莫來石粉末，探索最優(yōu)化的燒結(jié)工藝制備莫來石透明塊體，拓寬其紅外窗口、提高透過率，具有重要的實(shí)際意義。本研究采用溶膠—凝膠（Sol—Gel）法制備高純、均勻的莫來石前驅(qū)體粉末，結(jié)合SPS燒結(jié)特點(diǎn)，選擇具有良好燒結(jié)活性的莫來石粉末快速制備完全致密化、顯微結(jié)構(gòu)為類等軸晶的塊體材料，獲得紅外光學(xué)性能優(yōu)良的莫來石陶瓷。

2、 ⑴以正硅酸乙酯（TEOS）、硝酸鋁為原料，采用溶膠—凝膠工藝，制備莫來石前驅(qū)體，球磨工藝細(xì)化分散干凝膠形成莫來石前驅(qū)體，利用SPS脈沖加熱和SHS化學(xué)爐熱處理合成制備超細(xì)莫來石粉體。重點(diǎn)討論了熱處理溫度、升溫速率、保溫時間和熱處理重量對莫來石粉末合成的影響。SPS系統(tǒng)中最優(yōu)化工藝為，最高溫度：1200℃，升溫速率：100K/min，保溫時間：5min。合成過程中相變過程為：amorphous→amorphous SiO2+γ—Al2

3、O3→amorphous SiO2+ spinels→amorphous SiO2+spinels+mullite→mullite?？焖偕郎厮俾十a(chǎn)生的大溫度梯度使粉末合成反應(yīng)過程中伴隨著粉末的爆裂，利用最佳工藝能夠得到超細(xì)莫來石粉末，粉末的晶粒尺寸為20nm，顆粒尺寸1.04μm。SHS化學(xué)爐最佳反應(yīng)體系TiC含量占總反應(yīng)體系的30mol.％，反應(yīng)體系最高溫度為1350℃。莫來石粉末的晶粒尺寸小于50nm。隨著熱處理的溫度增加，晶粒大小

4、有明顯增長。 ⑵探索了Alfa Aesar、ALDRICH莫來石粉、自制的A粉、B粉等四種莫來石粉體的放電等離子燒結(jié)（SPS）最佳燒結(jié)條件。燒結(jié)溫度是影響燒結(jié)的關(guān)鍵因素，升高燒結(jié)溫度可以較明顯的提高材料的致密度，但高的燒結(jié)溫度以及長的保溫時間仍無法使上述四種粉體達(dá)到完全致密，同時會產(chǎn)生嚴(yán)重的滲碳和晶粒異常生長現(xiàn)象，滿足不了制備莫來石透明陶瓷微結(jié)構(gòu)要求，各種粉體不適宜制備莫來石透明陶瓷。 ⑶采用反應(yīng)燒結(jié)法，利用燒結(jié)活性強(qiáng)的