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文檔簡介
1、本文以碳酸氫銨作沉淀劑,采用pH值原位測定、沉淀層體積觀察及產物的XRD、SEM和化學分析技術,研究了碳酸釔和碳酸釹的結晶過程特征,結晶產物的組成、物相類型、外觀形貌及其受結晶條件和添加劑的影響。結果表明: 當加料物質的量之比NH4HCO3/YCl3為2時,碳酸氫銨與氯化釔反應后形成的無定型碳酸釔在50℃陳化可以得到晶型水菱釔型碳酸釔,其外觀形貌為針狀結晶與不規(guī)則片狀結晶的復合體。經過進一步的加料與陳化結晶,最終形成顆粒狀外形。
2、證明結晶過程中可能涉及到由無定型沉淀到針形結晶,再到片狀和顆粒狀結晶的多階段溶解-再結晶過程。據此,可以實現(xiàn)顆粒狀碳酸釔的快速結晶。 鈰離子的加入可以促進無定型碳酸釔在常溫下的結晶,形成由線狀細晶以不規(guī)則連生聚集而成多孔疏松碳酸釔顆粒,未觀察到片狀和塊狀結晶。這一促進作用可認為是由于鈰離子的優(yōu)先吸附導致碳酸鈰的優(yōu)先成核所致,而碳酸釔的成核是在碳酸鈰晶核的誘導下的二次成核。在碳酸釔的進一步生長過程中鈰的溶出,說明鈰對碳酸釔的進一步
3、溶解-再結晶不起促進作用。 常溫下碳酸釹可以實現(xiàn)結晶轉化,得到鑭石型碳酸釹,但需要很長時間。在沉淀反應及其隨后的陳化過程中加入晶種可以加速結晶轉化,晶種量越多,結晶速度越快。在有足量新鮮晶種存在,并采用連續(xù)同步加料方式時,無定型碳酸釹可以直接實現(xiàn)結晶轉化,使溶液pH值控制在一個很小的區(qū)域內,這有利于均勻顆粒結晶體的制備和結晶過程的監(jiān)控。 在加料物質的量之比NH4HCO3/NdCl3為2.5時反應形成的無定型碳酸釹,在較高
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