聚醚多元醇的合成及表征.pdf

1、聚醚多元醇是生產(chǎn)軟質(zhì)、硬質(zhì)、半硬質(zhì)泡沫體和聚氨酯粘合劑的主要原料。測(cè)定聚醚多元醇的相對(duì)分子質(zhì)量及其分布對(duì)指導(dǎo)聚醚多元醇的合成和聚氨酯材料的改性均有重要的實(shí)際價(jià)值。 以乙二醇、甘油、三羥甲基丙烷和季戊四醇為起始劑的四種類型聚醚多元醇樣品作為研究對(duì)象，建立了凝膠滲透色譜測(cè)定聚醚多元醇相對(duì)分子質(zhì)量的實(shí)驗(yàn)條件。結(jié)果表明，樣品濃度在1.0～3.0 mg·mL-1，色譜柱溫度在30～50℃，流動(dòng)相流速在0.7～1.5 mL·min-1，所得

2、實(shí)驗(yàn)結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5％，與通過羥值計(jì)算得到的結(jié)果相對(duì)誤差小于5％。 以甘油、季戊四醇以及甘油與蔗糖（物質(zhì)的量之比4：1）的混合物作為起始劑，分別合成了五個(gè)系列的聚醚多元醇樣品，單體為環(huán)氧丙烷，催化劑為三甲胺。以紅外光譜、核磁共振波譜和電噴霧質(zhì)譜表征其結(jié)構(gòu)。按國(guó)標(biāo)GB12008.3-89法測(cè)羥值，通過羥值計(jì)算相對(duì)分子質(zhì)量。在30℃、35℃和40℃下，用凝膠滲透色譜測(cè)定樣品的相對(duì)分子質(zhì)量。 建立了聚醚多元醇電噴霧電離質(zhì)

3、譜圖的解析方法：利用線性擬合直線的斜率辨別聚合單體，通過截距計(jì)算出起始劑的相對(duì)分子質(zhì)量，相對(duì)誤差值均小于0.5％。并計(jì)算得到了三類聚醚多元醇（甘油、季戊四醇和蔗糖作為起始劑）電噴霧質(zhì)譜圖的理論質(zhì)荷比數(shù)據(jù)表。根據(jù)質(zhì)譜圖中分子離子峰的質(zhì)荷比以及各峰的相對(duì)強(qiáng)度值，計(jì)算聚醚多元醇的聚合參數(shù)值。 利用烏氏粘度計(jì)測(cè)定以甘油和季戊四醇聚醚多元醇的特性粘度。并結(jié)合羥值計(jì)算和凝膠滲透色譜測(cè)定所得的相對(duì)分子質(zhì)量數(shù)據(jù)，訂定了兩種聚醚多元醇三個(gè)溫度下的