Fe3O4磁性納米粒子在中藥成分分離分析中的應(yīng)用研究.pdf

1、廣闊的土地面積使我國成為世界上最大的中草藥生產(chǎn)國，在中草藥的應(yīng)用領(lǐng)域，我國有著幾千年臨床實踐經(jīng)驗和民間應(yīng)用歷史。然而，我國目前對中草藥的開發(fā)大部分為原材料出口，高級產(chǎn)品的開發(fā)基于技術(shù)水平限制一直處于瓶頸期。因此，我國對于中藥的研究開發(fā)道路還很艱辛。
　　目前，中藥傳統(tǒng)分離方法不但操作復(fù)雜、污染環(huán)境，而且需要耗費極大的人力、物力、財力，無法滿足大規(guī)模、深層次中藥研究開發(fā)的需要。因此，開發(fā)具有高效分離、經(jīng)濟環(huán)保特點的新型分離技術(shù)迫在眉

2、睫。本文所應(yīng)用的Fe3O4磁性納米粒子作為一種新型的納米材料，對于鄰位酚羥基和羧基具有特異性吸附功能，基于這種吸附方式，可以利用磁性納米粒子作為分離中藥成分的一種中間載體，達到快速提純中藥成分的目的。
　　本文從以下幾方面開展工作:
　　1、用共沉淀法制備Fe3O4磁性納米粒子，通過激光動態(tài)光散射測定儀(DLS)、傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR)對納米粒子進行表征。考察了Fe3+/Fe2+的比值、反應(yīng)時間、攪拌速率、保存溶劑

3、等條件，得到了分散性好，顆粒大小均勻的納米顆粒。確定了Fe3+/Fe2+比例為1.8∶1、攪拌速率為600 rpm、反應(yīng)時間為20 min為納米粒子制備最佳條件。
　　2、以磁性納米粒子為載體，利用其對羧基的特異性吸附作用，成功將銀杏酸從銀杏葉里的烷基酚類化合物中分離提純。通過優(yōu)化實驗條件，最終確定了在甲醇中進行吸附、以體積比為10％的甲酸作為洗脫液在乙腈溶液中進行解吸附為最佳實驗方案，有效地節(jié)約了溶劑、原材料的使用。以傅里葉變換

4、紅外光譜儀(FTIR)、高效液相色譜-紫外(HPLC-UV)、電噴霧離子化質(zhì)譜(ESI-MS/MS)、核磁共振(NMR)為表征手段，確定了分離出的銀杏酸的結(jié)構(gòu)。
　　3、通過對黃芩、甘草中黃酮和環(huán)三萜類化合物的吸附考察，確證了磁性納米粒子對這類成分的選擇性吸附是由羧基和鄰位酚羥基引起的。通過優(yōu)化色譜梯度條件、流動相條件，確定了最佳色譜分析方法，并進一步確定了溶液與納米粒子體積比為5∶1是最佳吸附條件、洗脫液pH值為1是最佳解吸附條