Fe3O4磁性納米粒子在中藥成分分離分析中的應(yīng)用研究.pdf

1、廣闊的土地面積使我國(guó)成為世界上最大的中草藥生產(chǎn)國(guó)，在中草藥的應(yīng)用領(lǐng)域，我國(guó)有著幾千年臨床實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)和民間應(yīng)用歷史。然而，我國(guó)目前對(duì)中草藥的開發(fā)大部分為原材料出口，高級(jí)產(chǎn)品的開發(fā)基于技術(shù)水平限制一直處于瓶頸期。因此，我國(guó)對(duì)于中藥的研究開發(fā)道路還很艱辛。
　　目前，中藥傳統(tǒng)分離方法不但操作復(fù)雜、污染環(huán)境，而且需要耗費(fèi)極大的人力、物力、財(cái)力，無(wú)法滿足大規(guī)模、深層次中藥研究開發(fā)的需要。因此，開發(fā)具有高效分離、經(jīng)濟(jì)環(huán)保特點(diǎn)的新型分離技術(shù)迫在眉

2、睫。本文所應(yīng)用的Fe3O4磁性納米粒子作為一種新型的納米材料，對(duì)于鄰位酚羥基和羧基具有特異性吸附功能，基于這種吸附方式，可以利用磁性納米粒子作為分離中藥成分的一種中間載體，達(dá)到快速提純中藥成分的目的。
　　本文從以下幾方面開展工作:
　　1、用共沉淀法制備Fe3O4磁性納米粒子，通過(guò)激光動(dòng)態(tài)光散射測(cè)定儀(DLS)、傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR)對(duì)納米粒子進(jìn)行表征?？疾炝薋e3+/Fe2+的比值、反應(yīng)時(shí)間、攪拌速率、保存溶劑

3、等條件，得到了分散性好，顆粒大小均勻的納米顆粒。確定了Fe3+/Fe2+比例為1.8∶1、攪拌速率為600 rpm、反應(yīng)時(shí)間為20 min為納米粒子制備最佳條件。
　　2、以磁性納米粒子為載體，利用其對(duì)羧基的特異性吸附作用，成功將銀杏酸從銀杏葉里的烷基酚類化合物中分離提純。通過(guò)優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件，最終確定了在甲醇中進(jìn)行吸附、以體積比為10％的甲酸作為洗脫液在乙腈溶液中進(jìn)行解吸附為最佳實(shí)驗(yàn)方案，有效地節(jié)約了溶劑、原材料的使用。以傅里葉變換

4、紅外光譜儀(FTIR)、高效液相色譜-紫外(HPLC-UV)、電噴霧離子化質(zhì)譜(ESI-MS/MS)、核磁共振(NMR)為表征手段，確定了分離出的銀杏酸的結(jié)構(gòu)。
　　3、通過(guò)對(duì)黃芩、甘草中黃酮和環(huán)三萜類化合物的吸附考察，確證了磁性納米粒子對(duì)這類成分的選擇性吸附是由羧基和鄰位酚羥基引起的。通過(guò)優(yōu)化色譜梯度條件、流動(dòng)相條件，確定了最佳色譜分析方法，并進(jìn)一步確定了溶液與納米粒子體積比為5∶1是最佳吸附條件、洗脫液pH值為1是最佳解吸附條