烏拉草纖維素納米晶須的制備及其在染料吸附中的應(yīng)用.pdf

1、烏拉草，又稱靰鞡草，在中國(guó)主要分布于東北地區(qū)，因具有天然纖維成本低、來(lái)源廣、可再生、可生物降解等優(yōu)點(diǎn)而受到廣泛關(guān)注。烏拉草原料豐富，化學(xué)成分與麻相似，主要含有纖維素、木質(zhì)素、半纖維素、果膠等，對(duì)其進(jìn)行纖維素提取的研究既可以解決廢棄烏拉草對(duì)環(huán)境的影響，又可以開(kāi)發(fā)其經(jīng)濟(jì)價(jià)值，實(shí)現(xiàn)木質(zhì)資源的充分利用。本文以烏拉草為原料，通過(guò)雙相水法成功制得烏拉草纖維，為烏拉草的脫膠技術(shù)奠定一定的理論基礎(chǔ)；然后將制得的纖維經(jīng)過(guò)機(jī)械粉碎、二甲基亞砜（DMSO）預(yù)

2、處理和2，2，6，6-四甲基哌啶氧化物（TEMPO）氧化處理得到烏拉草纖維素納米晶須，并初步探索了纖維素納米晶須在染料吸附中的應(yīng)用，為印染廢水污染問(wèn)題提供新的解決途徑。
　　本文的主要研究?jī)?nèi)容包括：
　?。?）烏拉草的基本結(jié)構(gòu)性能表征。對(duì)烏拉草進(jìn)行了化學(xué)成分分析、紅外光譜測(cè)試、X射線衍射測(cè)試、掃描電子顯微鏡測(cè)試等，結(jié)果表明烏拉草主要含有纖維素、木質(zhì)素、半纖維素、果膠等成分，且纖維素含量較低，約為19.98％，木質(zhì)素、半纖維素

3、等成分含量較高；其結(jié)晶度較低，為24.12%；在掃描電子顯微鏡下可以觀察到烏拉草表面縱向凹凸不平，橫向呈波浪狀，且波峰部分由大小不一的孔洞結(jié)構(gòu)組成，波谷部分由實(shí)心物質(zhì)組成。
　?。?）烏拉草纖維提取工藝優(yōu)化及纖維性能表征。以雙相水溶液（聚乙二醇 PEG-2000/無(wú)機(jī)鹽溶液）為脫膠方法，制得烏拉草纖維。在脫膠過(guò)程中，木質(zhì)素溶解在含有機(jī)物的一相，而纖維素則以固態(tài)形式留在無(wú)機(jī)鹽溶液中，實(shí)現(xiàn)纖維素與木質(zhì)素的分離。本文通過(guò)單因子控制變量法

4、和正交試驗(yàn)法分析脫膠過(guò)程中各種試劑用量、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度對(duì)纖維失重率的影響，確定最佳制備工藝。此外，對(duì)最佳提取工藝制得的烏拉草纖維進(jìn)行化學(xué)成分分析、紅外光譜測(cè)試、X射線衍射測(cè)試、掃描電子顯微鏡測(cè)試等，通過(guò)分析測(cè)試結(jié)果可知，與烏拉草原料相比，烏拉草纖維含有較多纖維素，半纖維素、木質(zhì)素、水溶物等含量明顯降低；結(jié)晶度顯著提高，約為烏拉草原料的近一倍之多，達(dá)42%；處理后烏拉草纖維表面較為平滑，大量的雜質(zhì)被去除。
　?。?）傳統(tǒng)堿煮法與

5、雙相水溶液法制得纖維的性能對(duì)比。為了對(duì)比傳統(tǒng)堿煮工藝與雙相水溶液煮練工藝得到的纖維性能差異，本文又對(duì)烏拉草進(jìn)行傳統(tǒng)堿煮處理，并對(duì)纖維進(jìn)行了拉伸強(qiáng)力測(cè)試、回潮率測(cè)試、長(zhǎng)度測(cè)試、線密度測(cè)試，分析結(jié)果表明：雙相水溶液法制備的纖維在長(zhǎng)度、細(xì)度以及拉伸性能等方面均優(yōu)于傳統(tǒng)堿煮法獲得的纖維，雙相水溶液在纖維脫膠方面具有潛在的應(yīng)用前景。
　　（4）烏拉草纖維素納米晶的制備及結(jié)構(gòu)表征。本文以雙相水法制得的烏拉草纖維為原料，經(jīng)過(guò) TEMPO選擇性氧

6、化處理，得到烏拉草纖維素納米晶須，并對(duì)它進(jìn)行透射電子顯微鏡、掃描電子顯微鏡、紅外光譜測(cè)試、X射線衍射分析、熱重分析等，得到：烏拉草纖維素納米晶須呈短棒狀，直徑為20~60nm，長(zhǎng)度為100~300nm；經(jīng)過(guò)冷凍干燥處理的固態(tài)纖維素納米晶須呈薄片狀，表面為均勻分布的多孔結(jié)構(gòu)，高孔隙率結(jié)構(gòu)使其在聲學(xué)、生物醫(yī)學(xué)具有廣闊的應(yīng)用前景；TEMPO氧化處理后，與烏拉草纖維相比，纖維素納米晶須的纖維素的含量有所提高；晶型未發(fā)生改變，仍然為纖維素Ⅰ型，結(jié)

7、晶度為51.01%；當(dāng)溫度達(dá)到220℃時(shí)，纖維素納米晶須開(kāi)始降解，溫度達(dá)到320℃時(shí)，纖維熱裂解趨于穩(wěn)定。
　?。?）初步探索烏拉草纖維素納米晶須在亞甲基藍(lán)染料吸附中的應(yīng)用。本文以纖維素納米晶須沉淀/H2 O2為吸附體系，研究分析了晶須用量、H2 O2濃度、吸附時(shí)間、吸附溫度、染料濃度對(duì)吸附反應(yīng)的影響。綜合實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：當(dāng)溫度為30℃，時(shí)間為180min， H2O2濃度為2.4 mol/L，晶須濃度為0.06g/ml時(shí)，染料的去除