LA-ICPMS技術(shù)優(yōu)化及應(yīng)用.pdf

1、激光剝蝕-電感耦合等離子體質(zhì)譜是由激光剝蝕系統(tǒng)和電感耦合等離子體質(zhì)譜儀聯(lián)用的新型儀器（英文縮寫為LA-ICPMS），該分析技術(shù)具有原位、實(shí)時(shí)、快速的分析優(yōu)勢和靈敏度高、空間分辨率較好等優(yōu)點(diǎn)。盡管LA-ICPMS固體微區(qū)原位分析應(yīng)用廣泛，但對地質(zhì)樣品中元素含量的準(zhǔn)確分析仍舊受到多種因素的制約，諸如儀器條件、分餾效應(yīng)隨樣品基體組成的變化、基體匹配標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不足、定量化計(jì)算策略和有效的靈敏度漂移校正等。在開展LA-ICPMS鋯石U-Pb測年正

2、常運(yùn)行了數(shù)年的基礎(chǔ)上，本文通過對LA-ICPMS分析技術(shù)優(yōu)化改進(jìn)，包括將儀器自帶的常規(guī)剝蝕池更換為旋轉(zhuǎn)式雙通道剝蝕池、增加信號勻化器、在等離子體中心氣流(Ar+He)中加入少量氮?dú)?氣體流量為2.5 ml/min)等措施，實(shí)現(xiàn)了提高儀器靈敏度、降低檢出限和改善分析精密度。
　　利用優(yōu)化后的LA-ICPMS分析技術(shù)，開展了激光束斑為24μm和16μm的鋯石U-Pb測年。以NIST SRM610為標(biāo)樣校正元素含量，以鋯石91500為國

3、際標(biāo)準(zhǔn)校正年齡值，以Zr91為內(nèi)標(biāo)元素，獲得了激光束斑為24μm條件下三個(gè)鋯石標(biāo)準(zhǔn)Plesovice、Mud Tank和Qinghu206Pb/238U年齡加權(quán)平均值分別為337.0±3.1 Ma、732.0±6.8 Ma、158.2±1.6 Ma，激光束斑為16μm三個(gè)鋯石標(biāo)準(zhǔn)Plesovice、MudTank和Qinghu206Pb/238U年齡加權(quán)平均值分別為339.6±4.1 Ma、732.9±8.1 Ma、159.8±1.8

4、Ma，上述結(jié)果與推薦值吻合較好。說明本實(shí)驗(yàn)室開展的小激光束斑鋯石U-Pb測年方法是可行的，該鋯石U-Pb測年方法適用于顆粒較小和成因復(fù)雜的鋯石，對于獲得更精細(xì)的年齡有著重要意義。
　　本實(shí)驗(yàn)室還開展了硅酸鹽主微量元素的測試工作。利用優(yōu)化后的LA-ICPMS分析技術(shù)，在激光束斑為44μm、頻率為5 Hz的條件下，對BCR-2G、BIR-1G、ATHO-G、GOR132-G、T1-G和StHs6/80-G這六個(gè)國際標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的熔融玻璃進(jìn)

5、行了LA-ICPMS的10種主量元素和47種微量元素分析，對同一套數(shù)據(jù)分別以NISTSRM610、GSE-1G和MPI-DING國際標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)做外標(biāo)，采用Ca為歸一化元素，分別采用無內(nèi)標(biāo)法和以Ca為內(nèi)標(biāo)法的校正策略，對每一個(gè)樣品所獲得的6組結(jié)果進(jìn)行對比，結(jié)果表明本實(shí)驗(yàn)室建立的硅酸鹽單礦物L(fēng)A-ICPMS主微量元素測試方法是可行的，并且對比了不同校正策略所獲的結(jié)果之間的差別，并初步探討了其可能的原因。
　　此外，還嘗試了碳酸鹽的主微量

6、元素的測試工作。以NIST SRM610、GSE-1G和MPI-DING國際標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)做外標(biāo)，采用44μm、60μm的激光束斑，5 Hz的激光頻率，以無內(nèi)標(biāo)法和以Ca為內(nèi)標(biāo)的校正策略，對碳酸鹽國際標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)MACS-3進(jìn)行了主量和微量元素的分析測試。分析結(jié)果表明，大部分元素測試值與推薦值的相對誤差(RE)在20％以內(nèi)，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)基本都在10％以內(nèi)，同時(shí)我們用無內(nèi)標(biāo)法能夠準(zhǔn)確地測定出碳酸鹽的主微量元素，說明本實(shí)驗(yàn)室嘗試建立的碳酸鹽